5-氯吲哚酮

1 范围
本标准规定了 5-氯吲哚酮要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本产品由 3,4-二氯苯丙酮、氯化钠、三氯化铝为主要原料经合成、水解、离心、精制等工艺制成，属于医药中间体
分子式：C9H7ClO
相对分子质量：166.61（按 1997 年国际相对原子质量计）

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典 2010 年版二部

3 要求
5-氯吲哚酮质量指标应符合表 1 规定。
表 1 质量指标
项 目    指标
外 观 淡黄色或浅棕色结晶性粉末
5-氯吲哚酮含量 ≥ 98.5%
熔点范围，℃ 94.0-98.0
干燥失重 ≤ 0.50%
单个杂质 ≤ 0.5%
甲苯不溶物 ≤ 1.0%

4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 5-氯吲哚酮含量的测定
4.2.1 仪器与设备
a） 岛津 LC-10AT 相色谱仪；
b） 检测器：SHIMADZU SPD-10AT；
c） 数据工作站；
d） 色谱柱 AllTIMA- ODS，5μm，Ф4.6mm×250mm 不锈钢柱；
e） 微量进样器：25μl 。
4.2.2 试剂
a) 乙腈：色谱级；
b) 乙酸：分析纯；
c) 水：二次蒸馏水；
4.2.3 色谱操作条件
a) 流动相： 乙腈+水+乙酸=600+395+5 (V/V/V)；
b) 检测波长：240nm；
c) 柱温：40℃；
d) 流速：1.0ml/min；
e) 进样量：5μl ；
f)保留时间：7.00min 。
上述提供的高效液相色谱条件是典型操作参数，根据使用仪器不同，对操作参数可作适当调整，以获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤：
在上述液相色谱操作条件下，待仪器稳定后，取干燥样品，精密称取 10mg 样品置于 25ml 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，用微量进样器进 5μl 样品从六通阀进入柱室，将六通阀往下按即可，自动停止后用面积归一法计算或由微机工作站直接得出产品的含量及杂质的含量。
4.3 熔点范围的测定
按中华人民共和国药典 2010 年版附录ⅥC 规定进行。
4.4 干燥失重的测定
按中华人民共和国药典 2010 年版附录ⅧL 规定进行。
4.5 单个杂质的测定
按含量测定项下检测。
4.6 甲苯不溶物的测定
取 10g 样品(称重至 0.0002g)，配制成 10%甲苯溶液，温热至 70℃约 15min 后,用于(105±2)℃已恒重的滤纸过滤后，烘至恒重，称量, 甲苯不溶物的质量百分含量(x)按式(1)计算。
        m1－m2
x =--------------×100...................(1)；
          m0

式中 m1－干燥后的滤纸质量+不溶物质量，g；
m2－滤纸质量，g；
m0－为样品质量，g。

5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的全部要求。签发合格证后方能出厂。
5.2 以混合均匀包装的产品为一批，每批数量不大于 2t。
5.3 每批产品中的取样数按表 2 进行。
表 2 取样数
总件数 取样件数
n≤3    逐件取
3
n>300    n/2+1
取样量不少于 150g，四分法缩分成二份，装在清洁干燥的取样瓶中，一份作检验，另一份作留样。
5.4 当检验结果中如有不合格项目，重新按双倍包装比例取样。对不合格项目进行复验，复验结果如仍有一项不合格，则判该批产品为不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方进行协商解决，或由双方认可的法定仲裁机构，按本标准进行仲裁。

6 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
包装上应有下列标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号、生产日期、贮存有效期及本标准编号，出口产品标识按供需双方合同约定。
6.2 包装
产品内包装用编织袋，外包装用纸板箱，每箱净重 500kg，如有特殊包装，由供需双方合同约定。
6.3 运输
运输过程中应小心轻放，严禁撞击以免泄漏，需防潮，并不得与其它化学品混运。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥仓库内，远离热源，贮存有效期为在上述贮运条件下自生产之日起一年。