结构式
CAS: 1010-26-0
分子式: C10H14O3
分子量: 182.22
中文名称: 1,1-环己二乙酸酐
1,1-环己基二乙酸酐
英文名称: 1,1-cyclohexane diacetic anhydride
1,1-Cyclohexanediacetic anhydride
CAA
1,1-cyclohexanediacetic acid anhydride
性质描述: 白色结晶性粉末。熔点68-71℃。
生产工艺: 将1,1-环己基二乙酸和醋酐加入反应釜中,加热回流,减压蒸馏,得到1,1-环己基二乙酸酐。
质量标准:
外观 白色结晶性粉末
含量 ≥98%
熔点 68-71℃
干燥失重 ≤0.5%
重金属 ≤20ppm
用途: 药品加巴喷丁中间体。
参考文献:
1、2006年国内有机硅进展 张爱霞; 周勤; 陈莉 有机硅材料 2007-05-25 期刊 15
2、光催化合成芳香醛缩醛及其反应行为研究 周刚 杭州师范大学 2012-04-01 硕士
3、芳香型离子液体循环催化合成乙酸正丁酯的研究 戚小姣 青海师范大学 2014-03-01 硕士 1
4、TiO2光催化乙醇一步直接合成乙缩醛 吴瑜鹏 山西大学 2015-06-01 硕士
附:加巴喷丁合成。
(1)1,1-环己二乙酸酐加入苯溶剂中,加热,加入氨水进行反应,冷却,分离出苯溶剂,加入盐酸酸化,冷却,离心过滤,制得3,3-环戊烷戊酰胺酸;
(2)3,3-环戊烷戊酰胺酸加入碱性溶液中,滴加次氯酸钠进行反应,加入苯,加热进行脱水缩合反应,分离有机相和水相,向有机相中加入盐酸进行水解反应,分离出有机相,浓缩水相,得到加巴喷丁盐酸盐;
(3)加巴喷丁盐酸盐加入乙二酸溶液中,调节PH至2~5,搅拌,减压浓缩得到滤饼,将滤饼溶于乙醇中搅拌溶解,减压蒸干得到精制加巴喷丁乙二酸盐;
(4)将精制加巴喷丁乙二酸盐加入到无水乙醇中,调节PH至7~8,搅拌,加入活性炭,加热至回流,过滤,减压蒸干,得到加巴喷丁水合物,将所述加巴喷丁水合物加到无水乙醇中加热溶解,冷却,过滤,将滤液浓缩,冷却析出结晶,过滤,无水乙醇洗涤,干燥,得到加巴喷丁。