对氨基偶氮苯-4-磺酸检测方法

1适用范围
本标准规定了衢州明锋化工有限公司对氨基偶氮苯-4-磺酸产品的名称规范及质量标准，适用于成品检验和中控分析。
中文名称：对氨基偶氮苯-4-磺酸

2技术要求
序 号 指标名称 标 准
1 外观 淡橙红色粉末
2 含量，%≥ 90
3 纯度，%≥ 98

3检验方法
3.1外观：目测
3.2含量测定
3.2.1试剂和溶液
A碳酸钠溶液（GB856－88）：10%
B盐酸（GB622－89）：AR
C亚硝酸钠（GB633－94）标准溶液：0.2mol/L
D淀粉－碘化钾试纸

3.2.2分析步骤
称取1.3g样品（精确至0.0002g）于600ml烧杯中，加5ml10%碳酸钠溶液，搅拌至溶解后，加300ml水，降温至35℃，先加预计量95%的0.2mol/l亚硝酸钠标准溶液，搅拌3分钟后一次加入25ml盐酸，继续用0.2mol/l亚硝酸钠标准溶液滴定至终点。当最后一滴亚硝酸钠标准溶液加入后，取一滴试液点于淀粉－碘化钾试纸上呈蓝色润圈，3分钟后做同样试验，仍呈蓝色润圈为终点。
同样条件下做空白试验。
3.2.3以质量百分数表示的对氨基偶氮苯-4-磺酸含量X（%）按下式计算：
X（%）＝27.71×C×（V－V0）／m
式中：
C－亚硝酸钠标准溶液的实际浓度：mol/l；
V－滴定试样消耗亚硝酸钠标准溶液的体积：ml；
V0－空白试样消耗亚硝酸钠标准溶液的体积：ml；
m-试样的质量：g；
27.71－系数

3.3纯度的测定
按本公司《高效液相色谱分析标准》REF－05－2007规范执行。
色谱条件：
流动相组成比：甲醇：水＝45：55（水中含1g/l四丁基溴化铵）
流量：0.6ml/min
波长：254nm