对甲基苯甲醛含量的测定
测定的仪器、试剂、条件:
1.仪器:岛津GC-2010
2.试剂:丙酮(AR)
3.仪器条件:
色谱柱:AC-10.
30*0.22*0.25
检测器:FID
柱温:120℃(6min)(30℃/min) 190℃
(18min)
汽化温度:250℃
检测温度:250℃
测定步骤:
取约0.1ml 试样于1.5ml 离心瓶中,加1ml 丙酮溶解,进样量0.2ul (根据要求进行增减)
计算式:X%=A/ΣAi*100
X : 所测组分的百分含量
A : 所测组分的峰面积
ΣAi: 试样中所有组分的峰面积之和
测定关键点:
1.峰高一般控制在1500 mV—2000 mV 之间
2.DMA 很容易氧化,取出后应尽可能快的进样。
对甲基苯甲醛中水分的测定
测定的仪器、试剂、条件:
1.WS-6 型水分测定仪
2.50ul 微量进样器
3.万分之一电子天平
测定步骤:
1.用10ul 进样针进行标定,确保误差在允许范围内。
2.用50ul 进样针抽取一定量的DMA,将针头擦拭干净后放入天平中“清零”。
3.待仪器提示“请加入样品”后,通过进样口将针中的DMA 加入滴定瓶中,擦干针头,将进样针放入天平中称重,换算单位后用仪器显示的水分除以称重的样品量再乘以百分之百,即为DMA 中的水分值。
测定关键点:在不确定样品水分的多少时,先将针中的样品少量推入滴定瓶,以防水分过大,造成仪器平衡困难。