CAS: 106-79-6
分子式: C12H22O4
分子量: 230.30
中文名称: 癸二酸二甲酯
DMS
英文名称: Dimethyl decanedioate
Dimethyl sebacate
Di-methyl sebacate
Decanedioic acid dimethyl ester
性状描述: 相对密度 0.990(25℃),凝固点24.5℃,沸点 294℃,闪点145℃,水中溶解度 0.3%(体积25℃) 与苄基纤维素,醋酸纤维素,乙酰丁酸纤维素,乙酰丙酸纤维素,氯化橡胶、乙基纤维素、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、氯乙烯--醋酸乙烯共聚物相溶。
制备:在装有搅拌和回馏装置的250mL三口瓶中加入10g癸二酸(0.05nmol),50mL甲醇,一定量的浓硫酸和相转移催化剂BTEAC,回馏反应一定的时间后改成蒸馏装置,控制蒸馏速度约1滴/秒蒸馏甲醇。1h后补加30mL甲醇,继续蒸馏直至将甲醇全部蒸出,停止加热。稍冷,将反应物转移到分液漏斗中,加入10mL甲苯,用水洗至中性。分出有机相,用氯化钙干燥过夜。先常压蒸出甲苯,再减压蒸馏癸二酸二甲酯,在6.7kPa下收集187~190℃的馏分。
精制:以普通癸二酸二甲酯(含量为99。5%)为原料,经熔融后利用真空抽到精馏釜中。精馏釜开动搅拌,通过燃煤导热油炉进行加热,釜内温度达145-147℃时开始汽提精馏。汽提后真空度要求达到1400Pa以下。原料气化后进入精馏塔内,并通过填料、收集器、分布器沿塔上升进入塔顶冷凝器完全冷凝。冷凝液全部回流并沿塔多次分布下降。在塔内各处,由于下降液体与上升蒸汽充分接触,蒸汽被下降液体部分冷凝并使蒸汽中部分难挥发组分进入液相。与此同时下降液体被上升蒸汽所部分气化并使液相中一部分易挥发组分进入气相。这其间易挥发组分的浓度沿整个精馏塔自下而上逐步增大,在145-147℃时打开前馏份阀门收集低沸点物。当温度达到157-159℃时停止收集低沸点物开始收集成品。绝大部分成品收集完后继续升温,开始收集剩余成品。当温度达到172℃时已无成品,精馏完成,釜底少量高沸点物放出。
质量标准:
外观 无色透明液体
色号 ≤15(Pt-Co)
酸值 ≤0.25mgKOH/g
含量 ≥99%
比重 0.990±0.002
折光率 1.4355±0.002
用途: 与苄基纤维素、醋酸纤维素、乙酰丁酸纤维素、乙酰丙酸纤维素、氯化橡胶、乙基纤维素、聚苯乙、聚乙烯醇缩丁醛、氯乙烯—醋酸乙烯共聚物相溶。可作为纤维素树脂、乙烯树脂和合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂。被广泛用作生产光稳定剂光稳定剂770,UV-765,光稳定剂123等的主要原料。
1 树脂在癸二酸二甲酯水解与分离中的应用 桂伟志 应用科学学报 1987 (3),265-268
2 一种癸二酸二甲酯的生产方法 中国专利 1992 专利号:CN-1070395|1992.09.28|1993.03.31|
3 相转移催化合成癸二酸二甲酯 杨淑琴;马溪平;杨奇;马颖 辽宁化工 2004 (4),217-218
4 癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应 邓义;陈立功;李阳;闫喜龙;曾涛;李江胜 石油化工 2006 (11),1078-1081