癸二酸二丁酯
1 范围
本标准规定了癸二酸二丁酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以工业癸二酸和工业正丁醇为原料经直接酯化制得的癸二酸二丁酯。该产品主要用作火箭推进剂、耐寒性辅助增塑剂。
分子式:C18H34O4
结构式:CH3(CH2)3COO(CH2)8COO(CH2)3 CH3
分子量:314.3(按 1987 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的配制
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 1664 增塑剂外观色度的测定
GB/T 1668 增塑剂酸值及酸度的测定
GB/T 1669 增塑剂加热减量的测定
GB/T 1671 增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法
GB/T 2092 工业癸二酸
GB/T 6027 工业正丁醇
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法(通用方法)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 原材料
3.1 工业癸二酸
应符合 GB/T 2092 规定。
3.2 工业正丁醇
应符合 GB/T 6027 规定。
4 要求
4.1 外观
无色透明液体。
4.2 理化指标
理化指标应符合表1规定。
表1 指标
项 目 指 标
色泽(Pt-Co)#, ≤ 15
含量,(G.C) %, ≥ 99.0
酸度(以乙酸计),%, ≤ 0.02
加热减量,%, ≤ 0.25
闪点,℃, ≥ 180
水分,%, ≤ 0.10
密度,g/cm3 0.932~0.940
折光率(25℃) 1.430~1.442
5 试验方法
5.1 外观
目测检验,将产品置于 100ml 比色管中进行观察,应为透明液体,无可见杂质。
5.2 色泽
按 GB/T 1664 的规定进行。
5.3 含量
5.3.1 仪器和用品
5.3.1.1 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。
5.3.1.2 色谱工作站。
5.3.1.3 微量进样器,10μl。
5.3.1.4 毛细管色谱柱,OV-17,25m×0.25mm×0.25μm
5.3.1.5 载气:N2,纯度 99.99%。
5.3.1.6 燃气:H2,纯度 99.99%。
5.3.1.7 助燃气:空气。
5.3.2 色谱条件
5.3.2.1 柱箱温度:245℃。
5.3.2.2 汽化温度:270℃。
5.3.2.3 检测温度:270℃。
5.3.2.4 载气流速:20-30ml/min。
5.3.2.5 燃气流速:20-30ml/min。
5.3.2.6 助燃气流速:200-300ml/min。
5.3.2.7 进样量:0.4μl。
5.3.3 操作步骤
气相色谱仪启动后进行必要的调节,待达到 4.3.2 条件时将样品 0.4μl 分流进样注入进样口中,以色谱工作站记录信号,待样品全部流出后,用峰面积归一化法计算其百分含量。
5.4 酸度
按 GB/T 1668 的规定进行测定,计算公式中的系数改为 0.060。
5.5 加热减量
按 GB/T 1669 的规定进行。
5.6 闪点
按 GB/T 1671 的规定进行。
5.7 水分
按 GB/T 6283 的规定进行。
5.8 密度
按 GB/T 611 的规定进行。
5.9 折光率
按 GB/T 614 的规定进行。
6 检验规则
6.1 产品须经检验合格,签发合格证后方可出厂。
6.2 每一个交货数量的产品为一批,采样方法及采样数量按 GB/T 6680 规定进行。
6.3 出厂检验包括本标准规定的全部项目。检验结果如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复验,若仍有一项指标不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
6.4 产品质量发生争议时,由双方协商解决或由质量监督检验部门仲裁检验。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 癸二酸二丁酯产品包装容器上应涂有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净重和防火标志。防火标志符合应符合 GB/T 191 的规定。
7.2 癸二酸二丁酯应用清洁干燥的铁槽车或牢固的闭式铁桶(每桶净重 190kg)包装,螺丝口应用清洁聚乙烯或无色橡皮圈密封。
7.3 癸二酸二丁酯按交通部关于一般化学产品的要求,可用汽车、火车或轮船运输,运输过程中应避免猛烈撞击。
7.4 癸二酸二丁酯应贮存在室内通风、干燥处,远离明火、高温、氧化剂,保持密封良好。
7.5 癸二酸二丁酯属可燃液体,溢出时应立即用棉丝沾取回收,着火时用砂子、泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。