一缩二丙二醇检测方法
1 范围
本标准规定了一缩二丙二醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存及安全要求。
本标准适用于一缩二丙二醇的生产与检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3143—1982 液体化学产品颜色测定方法(Hazen---铂---钴色号)
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7534-2004 工业挥发性有机液体沸程的测定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 13392 道路运输危险货物车辆标志
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 21668 危险货物运输车辆结构要求
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
3 要求
一缩二丙二醇的质量要求应符合表 1 的规定。
相对密度(20℃) 1.022-1.025
酸 度,mg/kg ≤75
水 分% ≤0.2
灼 烧 残 渣 mg/kg) ≤80
色 度(Pt-Co 色号) ≤10
含 量% wt ≥99.5
丙 二 醇% wt ≤0.2
馏程(≥95%)℃ 228-236
折射率(n25/D) 1.436-1.440
4 试验方法
4.1 折射率
由阿贝折射仪测得。
4.2 一缩二丙二醇含量及丙二醇含量
4.2.1 试验仪器、设备、器具及条件
试验仪器、设备、器具及条件应符合以下要求:
a) 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 中的有关规定。
b) 检测器:FID;温度:280℃
c) 进样口:毛细管进样口;温度:260℃
d) 分流比:50:1
e) 色谱柱:30m×0.32mm 膜厚 0.5um, 非极性或弱极性毛细管柱;柱温:初温 150℃,以 10℃/min升温至 260℃恒温 10min 。
4.2.2 测定方法
精密量取本品 0.40µL 注入气相色谱仪,用气相色谱面积归一化法测定。
4.3 水分
按 GB/T 6283 规定的方法采用全自动水分滴定仪测定。
4.4 相对密度
按 GB/T 4472-2011《化工产品密度、相对密度测定》规定测定。
4.5 酸度
取本品 10mL,加新沸过的冷水 50mL 溶解后,加溴麝香草酚蓝 3 滴,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/l)滴定至溶液显蓝色。记下所消耗的体积 VmL,按公式(2)计算酸度。
X =(V×CNaOH×0.06005/Pt×10) ×106……………………………………(2)
式中:
X——酸度,mg/kg;
V——所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
CNaOH——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L
Pt——试样的密度,g/cm3。
4.6 灼烧残渣
取本品 50g,加热至燃烧,即停止加热,使自燃烧至干,置于马弗炉中 700℃~800℃灼烧至恒量,
遗留残渣不得超过 4mg。
4.7 色度
按 GB/T 3143 规定的方法测定。
4.8 馏程
按 GB/T 7534 的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准要求进行质量检验,保证出厂产品符合本标准要求。
5.2 产品装在储罐内,以每一储罐为一批。桶装产品以一次包装量为一批。槽车装产品以每组槽车为一批,检验项目为本标准表1的全部内容,取样按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 的规定进行,取样总量应不少于 250mL,然后平均等分成两份,分别装于清洁干燥的磨口瓶中,一瓶用于质量检验,一瓶留用备查,备样瓶上应帖有标签注明产品名称、批号、取样日期、取样人。备样的保留时间应不少于 6 个月。
5.3 检验结果若有指标不符合本标准要求时,应在同一批产品中加倍取样进行复检,若复检结果仍不符合本标准要求,则判定该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输与贮存
6.1 产品包装采用镀锌桶,每桶(200±2)kg,但在同一批产品中随机抽取总桶数的 10%,其平均每桶质量不得少于 200kg。
6.2 包装物上应有醒目而牢固的标签,标明产品名称、型号、批号、净质量、生产日期、生产厂名称、厂址、产品标准编号、产品质量等级、合格标志、安全标签及图示标志,包装标志应符合 GB 190 的规定,安全标签应符合 GB 15258 的规定。
6.3 每批产品应附有产品使用说明书,使用说明书的编写应按照 GB/T 23956 的规定编写。
6.4 产品运输应由具有运输危险品资质的运输单位承担,运输包装应符合 GB 12463 的规定,运输车辆
结构应符合 GB 21668 的规定, 道 路 运 输 危 险 货 物 车 辆 标 志 应符合 GB 13392 的规定,运输过程中应注意防静电、防晒、防火、防爆、防雨淋等,并遵守国家相关安全技术规定。
6.5 产品应贮存在通风、阴凉、干燥、远离火源的库房内,堆码单层摆放。
7 安全要求
操作人员应穿戴防护用具,遵守产品安全技术说明书的规定。