二乙二醇检测方法
1 主题内容与范围
本标准规定了工业用二乙二醇的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等
本标准适用于以乙烯为原料,经直接氧化、水合、分离所制得的工业用二乙二醇。
分子式:C4H10O3.
相对分子质量:106.12(按1985年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 2365 工业有机产品中铁含量测定法 邻菲口罗 啉法
GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位—铂-钴色号)
GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB 4649 工业乙二醇
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法(通用方法)
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
SH/T 1053 工业用二乙二醇沸程的测定
SH/T 1054 工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法
SH/T 1055 工业用二乙二醇中水含量的测定-----微库仓滴定法
3 技术要求
工业用二乙二醇的质量应符合下表规定的技术指标,并按下表规定的试验方法进行检验。
指 标 名 称 |
质 量 指 标 |
试 验 方 法 | |
优级品 |
一级品 | ||
外观 |
无色透明液体,无机械杂质 |
无色或微黄色液体,无机械杂质 |
按4.1条规定测定 |
色度,铂-钴色号 ≤ |
15 |
30 |
GB 3143 |
密度(20℃),g/cm3 |
1.115 5~1.117 6 |
GB 4472 | |
水含量,%(m/m) ≤ |
0.1 |
0.2 |
GB 6283(仲裁法)或SH/T1055 |
沸程
初馏点,℃ ≥
干点,℃ ≤ |
242
250 |
240
255 |
SH/T 1053 |
乙二醇,%(m/m) ≤ |
0.15 |
0.50 |
SH/T 1054 |
三乙二醇,%(m/m) ≤ |
0.40 |
1.00 |
|
铁(以Fe2+计)%(m/m) ≤
酸含量(以乙酸计)%(m/m) ≤ |
0.000 1
0.01 |
- |
GB 2365
GB 4649第2.6条 |
4 测试方法
4.1 外观测定
取50~60mL二乙二醇试样,置于清洁、干燥的100mL比色管中,在日光或日光灯透射下,直接目测。
4.2 色度测定
按GB 3143的规定进行,采用100mL比色管。
分析结果应精确到1个铂-钴色号。方法的重复性(95%置信水平)为2个铂-钴色号。
4.3 密度测定
按GB 4472中2.3.1条比重瓶法的规定进行,分析结果应精确到0.000 1g/cm3,方法的重复性(95%置信水平)为0.000 2 g/cm3。
4.4 水含量测定
按SH/T 1055或GB 6283的规定进行,而以GB 6283为仲裁法。分析结果应精确到0.000 1%,方法的重复性(95%置信水平):当水含量≤0.02%时为测定平均值的15%,当水含量>0.02%时为测定平均值的10%。
4.5 沸程测定
按SH/T 1053的规定进行。
4.6 乙二醇和三乙二醇含量的测定
按SH/T 1054的规定进行。
4.7 铁含量的测定
按GB 2365 的规定进行,分析结果应精确到0.000 01%,方法的重复性(95%置信水平)为0.00002。
4.8 酸含量的测定
按GB 4649 中2.6条的规定进行,分析结果精确到0.000 1%,方法的重复性(95%置信水平)为0.0003。
5 检验规则
5.1 工业用二乙二醇应由生产厂的质检部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的二乙二醇都符合本标准的要求。
5.2 使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行检验。
5.3 每批出厂的二乙二醇都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、生产厂名、产品等级、批号、净重、检验日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准的编号。
5.4 二乙二醇以一个包装单位为一批(如槽车、槽船),桶装产品以每包装一次为一批。
5.5 采样按GB 6678 与GB6680 的规定进行。采样量总体积不少于2L,充分混合均匀后分装于两个洁净、干燥的具塞磨口瓶中,贴上标签,注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名等,一瓶送化验室分析,另一瓶保存两个月备查。
5.6 如果检验结果不符合本标准要求,需重新取样。对桶装产品应加倍取样,复检。对槽车装物料应重新多点采样进行复检,重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求,则整批产品作不合格处理。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装容器上应有明显牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、批号、净重。
6.2 二乙二醇为吸水性很强的物质,应装于干燥、清洁的专用不锈钢、铝制或内壁喷铝的容器中,也可以装于镀锌铁桶中,桶口应予密封,防止水分渗入。
6.3 运输时应轻拿轻放,防止碰撞。
6.4 应贮存在阴凉通风、干燥的场所,保持容器的密闭性。