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5-氯戊酸质量检测

非售品
CAS:1119-46-6
分子式:C5H9O2Cl
分子量:136.57

5-氯戊酸质量标准
1 范围
本标准规定了 5-氯戊酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以 1,4-二氯丁烷与氰化钠为原料反应生成的 5-氯戊酸。5-氯戊酸主要用作医药中间体。
分子式:C5H9O2Cl
分子量:136.57
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件最新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂气相色谱通则
3 要求
3.1 质量指标应符合表 1 的规定
表 1 质量指标
项目名称 指 标
外观(目测) 无色至微黄液体
5-氯戊酸含量(GC)% ≥98
3.2 净含量偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
除另外说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。
4.1 外观
目测。
4.2 质量分数的测定
4.2.1 方法提要
试样直接进样,用氢火焰 FID 检测器经 OV-101 毛细管柱,对 5-氯戊酸进行分离检测。
4.2.2 试剂和仪器
气相色谱仪:具氢火焰 FID 检测器;
N-2000 色谱工作站;
OV-101 毛细管柱:30×0.25×0.33
进样器:10μL
4.3 测定步骤
4.3.1 气相色谱操作条件
柱温:170℃
氢焰:230℃
汽化:230℃
载气(N2):40mL/min
氢气:50mL/min
空气:450mL/min
进样体积:0.2μL
保留时间:5-氯戊酸约 10 min。
以上操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.3.2 计算
在上述气相色谱条件下,待仪器稳定后注入样品,直至相邻的两针峰面积比基本稳定后。采用面积归一法按式(1)计算出 5-氯戊酸的含量 X1。
A1
X1=──────×100% ----------------------(1)
ΣA

式中
A1── 5-氯戊酸的峰面积;
ΣA──各组分的峰面积之和。
4.2.3.2 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于2%。
5 检测规则
5.1 抽样
按GB/T 6680中的方法进行,用随机法确定抽样包装件数最少不少于250g。样品应分两份,一份密封贮存备查,另一份作检验用样品。
5.2 组批 以每一成品储罐所盛混合均匀的成品为一批,每批不超过一吨,不足一吨按一批计算。
5.3 生产单位的质检部门按本标准进行检测,合格后并附有产品的合格证后方可出厂。
5.4 检验有不合格的,允许复检,如复检不合格的则判该批产品不合格。
5.5 仲裁 当供需双方对产品质量发生异议时,需方应在收到货物二周内提出,由双方协商解决,或请仲裁机构依据本标准进行仲裁。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 包装容器上的标志,其内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、标准编号、生产日期或批号、商标、净含量。
6.2 出厂产品应附有合格证,其内容包括生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、标准编号,应有有毒标志,应符合 GB190 中的规定。
6.3 5-氯戊酸应用干燥、清洁的塑料桶包装。每桶净含量 200 ㎏,其它规格按客户要求。
6.4 包装件应贮存在通风干燥的仓库中,堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。
6.5 贮存时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由鼻吸入。
7.保质期 在符合上述贮存条件下,保质期为十二个月。

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