六氟丙烯检测方法
1 范围
本标准规定了工业六氟丙烯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于由四氟乙烯与八氟环丁烷共裂解制备的六氟丙烯。该产品主要用作有机氟化工原料。
分子式：C3F6
相对分子质量：150.03(按2013年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190—-2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 5831 气体中微量氧的测定 比色法
GB/T 6681—2003 气体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7373—2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)
GB/T 7376—2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定
JT 618 汽车运输、装卸危险货物作业规程
3 要求
3.1 性状：六氟丙烯在液化状态应为无色、透明液体。
3.2 工业六氟丙烯的质量应符合表1的要求。
表1 技术要求
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项 目 |
指 标 | ||
|
优等品 |
一等品 |
合格品 | |
|
六氟丙烯，w/% ≥ |
99.99 |
99.90 |
99.5 |
|
有机杂质，w/% ≤ |
0.02 |
0.10 |
0.5 |
|
氧的体积分数/% ≤ |
0.005 | ||
|
水分，w/% ≤ |
0.004 |
0.006 |
0.010 |
|
蒸发残留物，w/% ≤ |
0.0020 | ||
|
酸度（以HF计），w/% ≤ |
0.0005 | ||
|
注：如果用户有特殊要求，则按双方的协议执行。 | |||
4 试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4.2 性状
取不沸腾的冷却试样10ml,于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。
4.3 六氟丙烯及其有机杂质的测定
4.3.1 方法提要
本方法以氧化铝（Al2O3）石英毛细管柱分离四氟乙烯和八氟环丁烷共热裂解法生产的六氟丙烯中各组分，用氢火焰离子化检测器检测，以面积归一化法计算各组分的含量。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 气相色谱仪：配有进样阀、毛细管系统和氢焰离子化检测器，检测器灵敏度优于1×10 -11g/s（正十六烷），并按表2所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用。
4.3.2.2 色谱工作站或处理机。
4.3.2.3 色谱柱：Al2O3石英毛细管柱， 50m × 0.32mm × 8µm 。
4.3.2.4 进样器：六通阀。
4.3.2.5 注射器：50mL玻璃针筒。
4.3.3 材料和试剂
载气：氮气，纯度优于99.95%。
4.3.4 色谱条件
推荐的色谱操作条件见表2。其它能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表2 推荐的色谱操作条件
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项目 |
参数 |
|
汽化室温度/℃ |
130 |
|
柱箱温度/℃ |
初始温度60℃保持6min，以10℃/min升到130℃保持15min |
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检测器温度/℃ |
250 |
|
载气（N2）流量/ mL/min |
3 |
|
氢气流量/mL/min |
40 |
|
空气流量/mL/min |
300 |
|
进样量/mL |
0.2 |
|
分流比 |
40:1 |
4.3.5 分析步骤
用50mL玻璃针筒从取样钢瓶取顶空气体，通过色谱仪六通阀定量进样。重复进样2次。
4.3.6 分析结果的表述
4.3.6.1 六氟丙烯的质量分数的表述
根据各组份的保留时间确定各个色谱峰所代表的各个组份，六氟丙烯的质量分数w1按式（1）计算。
…………………………（1）
式中：A1——六氟丙烯组份的峰面积；
ΣAi——各组份峰面积的总和。
两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.01%。
4.3.6.2有机杂质的质量分数的表述
有机杂质的质量分数w2按式（2）计算。
…………………………（2）
式中： w1——六氟丙烯的质量分数。
两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.01%。
4.4 氧含量的测定
按GB/T 5831的规定进行测定。
4.5 水份的测定
按GB/T 7376—2008 《工业用氟代烷烃中微量水分的测定》中5.3“卡尔.·费休法—库仑电量法”的规定进行测定。
4.6 蒸发残留物的测定
按GB/T 7373—2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)中4.7蒸发残留物含量的测定方法进行测定。
4.7 酸度的测定
4.7.1 测定步骤
按GB/T 7373—2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)中4.6酸度的测定方法进行测定。
4.7.2 分析结果的表述
六氟丙烯中酸度的质量分数w3(以HF计)按式(3)计算：
…………… （3）
式中：c(NaOH) —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V —— 耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m1 —— 试样吸收前试样加钢瓶的质量，单位为克（g）；
m2 —— 试样吸收后试样加钢瓶的质量，单位为克（g）；
0.020 —— HF的毫摩尔质量，单位为g/mmol。
5 检验规则
5.1 六氟丙烯检验以批为单位，每贮槽（或槽车）为一批；钢瓶包装以每批六氟丙烯总包装钢瓶数的5%采样，最低不少于二瓶。
5.2 采样按照GB/T 6681—2003《气体化工产品采样通则》中7.10的规定进行。取样钢瓶规格为150mL或1L的不锈钢钢瓶。
5.3 每批产品必须由生产厂的质量检验部门检验，并保证出厂的所有产品符合本标准的要求。每批产品应有质量证明书,内容包括：产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、产品各项指标含量及本标准编号。
5.4 产品检验分为出厂检验和型式检验两类，出厂检验项目为表1中“六氟丙烯”、“有机杂质”、“氧的体积分数”、“水分”项目。型式检验项目为表1中的全部项目。在生产正常情况下每月进行一次型式检验；有下列情况之一者，应进行型式检验。
a) 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定；
b) 正式生产后，当原材料、配方或工艺条件改变时；
c) 产品长期停产后，恢复生产时；
d) 出厂检验结果与正常生产检验结果有较大差异时；
c) 上级质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。
5.5 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行验收，如有异议需在收到产品一个月内向生产厂提出。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定质量检验部门按本标准的规定进行仲裁。
5.7 检验结果的判定按GB/T 8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准规定的要求时，应重新从该批产品中双倍采样复检；复检结果如有一项不符合本标准要求，则该批产品为不合格。
6 标志、包装、贮存和运输
6.1 标志
工业六氟丙烯的包装钢瓶上应有牢固清晰的标志，标明生产厂厂名、厂址、产品名称、容器号、以及GB 190—2009中2“不燃气体” 标志和GB /T 191—2008规定的“怕晒”标志；每瓶产品都应附有产品合格证。合格证内容包括：公司名称、生产厂厂名、产品名称、批号或生产日期、净含量、产品等级和本标准编号。
6.2 包装
6.2.1 钢瓶充装时应符合GB/T 14193的规定，充装系数不大于1.06kg/L。钢瓶涂以灰色油漆和带黑字并带有安全帽和防震胶圈。
6.2.2 工业六氟丙烯允许使用槽车进行包装，具体按JT 618的有关规定进行。
6.2.3 对重复使用的钢瓶，在产品使用后钢瓶内应保持正压。
6.3 贮存和运输
6.3.1 工业六氟丙烯应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离热源、火种，注意避光，不与强氧化剂、易燃或可燃物接触。
6.3.2 工业六氟丙烯按危险品运输，在运输时应避免日晒和剧烈振动，钢瓶运输应符合JT 618的有关规定。