邻联甲苯胺产品检测方法

1主要内容和适用规则
本规程适用于3,3’－二甲基联苯胺产品的质量检测和验收，适用于提纯试剂产品的检测。
结构式：
 
2技术要求
外观　　　 灰白色粉末 
含量　 潮品≥70% 干品≥92%
纯度 　　　　≥97%

3检验方法
3.1包装检验、抽样及采样见《原材料检验通则》。
3.2外观：目测
3.3含量测定
3.3.1试剂和溶液
A盐酸（GB622－89）分析纯；
B溴化钾（GB/T649－1999）溶液：10%
C亚硝酸钠（GB633－94）标准溶液：0.2mol/l，按GB601规定制备与标定；
D淀粉－碘化钾试纸。
3.3.2分析步骤
称取0.5g干品（或0.8g潮品）3,3’－二甲基联苯胺试样（精确至0.0001g）于500mL烧杯中，加200ml蒸馏水，25ml盐酸，电炉上加热至沸，全溶后冷却至室温，加入20ml 10%溴化钾溶液。降温，冷却至0－5℃，用0.2 mol/l亚硝酸钠标液滴定。当最后一滴亚硝酸钠标液加入后，取一滴试液点于淀粉－碘化钾试纸上呈蓝色润圈，5分钟后做同样试验，仍呈微蓝色润圈为终点。
同一条件下做空白试验。
3.3.3以质量百分数表示的3,3’－二甲基联苯胺含量X按下式计算：

X＝10.62×C×（V-V0）÷m

式中：C－亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，mol/l；
V－滴定试样消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，ml；
 V0－空白试验消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，ml；
 m－试样的质量，g
 10.62－与1.00ml亚硝酸钠标准溶液相当的，以克表示的3,3’－二甲基联苯胺的质量的100倍。
3.3.4允许差
两次平行测定的差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测量结果。
3.4纯度的测定
3.4.1仪器和试剂
A高效液相色谱仪一套；
B 25µL微量进样器及试液过滤器等；
C 100mL烧杯及2.5 cm×4 cm高型称量瓶；
D 三重蒸馏水；
E 甲醇，HPLC级
3.4.2试样处理
用烧杯取约0.01g试样加50ml流动相（甲醇：水＝85：15）置于超声仪中溶解，溶解完全后试液经半透膜过滤备用。
3.4.3液相色谱检测条件
色谱柱：SHIMADZU　Shim-pack VP-ODS C18 5µm 4.6mm×150mm
流动相：甲醇：水＝70：30
流量：0.5ml/min
检测波长：254nm
柱温：室温
3.4.4高效液相色谱仪的操作
高效液相色谱仪开机、设置和进样分析按《高效液相色谱仪操作与维护规程》的规定执行。
3.4.5结果表述
 色谱工作站输出图谱中，主峰面积占检出总面积的百分率计为色谱纯度。

附：邻联甲苯胺的溶解方法
根据现行国家标准[1]，生活饮用水中余氯含量的测定，采用邻联甲苯胺比色法。其中显色剂二盐酸邻联甲苯胺[(C6H3CH3NH2)2，2HC1]很难买到，常用的是其代用品[(C6H3CH3NH2)2,2]。然而邻联甲苯胺难溶于水，其配制有一定困难。
文献[3]通过用浓盐酸研磨邻联甲苯胺，可将其溶于水，但是浓盐酸气味大，操作不便。因此，邻联甲苯胺的溶解问题，需要进一步探讨。
本文总结了作者探索的两种快速溶解邻联甲苯胺的方法。采用这两种方法，均可使邻联甲米胺溶解完全。 
1 研磨法
配制500mL3+7盐酸。称取邻联甲苯胺lg置于研钵中，加入3+7盐酸3—5mL，研磨使之呈糊状。用3十7盐酸将糊状物转移至1000mL烧杯中，并将剩余3+7盐酸全部倾入烧杯中，搅拌后迅速溶解。最后在不断搅拌下加入500mL纯水，混合均匀，置于棕色瓶中，室温保存，备用。此法研府过程中，不涉及浓盐酸，因而改善了操作条件。
2 加热法
称取邻联甲苯胺1g置于1000mL烧杯久加入预先配好的3+7盐酸500mL，在电炉上边搅拌，边加热，直至近沸。此时，绝大部分溶质已溶解，再加入500mL纯水，继续搅拌加热近沸，即迅速溶解完全。冷却后，置于棕色瓶中，室混保存，备用。
此法的依据是加热对邻联甲苯胺无影响[2]。此法的特点是简便，快速，也不涉及浓盐酸。