由苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应而得。原料消耗定额：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。实验室制备可将苯胺与磷酸三甲酯反应。
制备：
(1)在管式反应器中加入固体酸SO42-/ZrO2催化剂，将原料苯胺与甲醇加热汽化之后连续通入管式反应器中，气相催化反应生成的混合气体经冷凝后得到N，N-二甲基苯胺粗产品；
(2)步骤(1)得到的N，N-二甲基苯胺粗产品加入侧线精馏塔减压精馏分离，侧线精馏塔侧线出料为含量≥99.1wt％的N，N-二甲基苯胺，侧线精馏塔塔顶得到甲醇水溶液，侧线精馏塔塔底出料为含有N，N-二甲基苯胺的混合液；
(3)将侧线精馏塔塔顶得到甲醇水溶液加入精馏塔，经精馏分离，精馏塔塔顶得到的甲醇作为原料循环使用。