4-溴吡咯
1 范围
本标准规定了 4-溴吡咯的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于 4-溴吡咯及生产过程中产生的杂质组成的 4-溴吡咯。
4-溴吡咯的其他名称、结构式和基本化合物参数如下：
商品名称：4-溴吡咯
化学名称：4-溴-2-(4-氯苯基)-5-(三氟甲基)-1H-吡咯-3-腈
结构式：
CAS号: 122454-29-9
分子式: C12H5BrClF3N2
相对分子质量:349.53
溶解度：不易溶于水，溶于丙酮、乙醚、乙腈和乙醇等。
稳定性：在通常贮存条件下稳定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的日期）或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 1601 农药 PH 值的测定方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 1600 农药水分测定方法
3 技术要求
3.1 组成和外观：白色粉末或类白色粉末，无可见机械杂质。
3.2 4-溴吡咯应符合表 1 的要求。
表 1 4-溴吡咯控制项目指标
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB-T6678 化工产品采样总则 进行。用随机数表示确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与 4-溴吡咯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中 4-溴吡咯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 4-溴吡咯质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，C18 柱和具可变波长紫外检测器，对试验中的 4-溴吡咯
进行液相色谱分离，外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
4-溴吡咯标样：已知准确质量分数，≥98.0%；
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：150mm×4.6mm（id）不锈钢柱，VP-ODS C18 色谱柱
过滤器：滤膜孔径约 0.45um;
进样器：10ul
4.3.4 色谱操作条件
流动相：甲醇：水＝80：20；
流量：0.9ml/min；
柱温：室温；
检测波长：280
进样体积：5ul
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
准确称取 4-溴吡咯标样 0.04g(准确至 0.0002g)置于 100ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，备用。
项目 指标
含量/% ≥95.0
PH值 5.0-8.0
水分/% ≤0.5
丙酮不溶物% ≤0.5
4.3.5.2 试样溶液的配制
准确称取 4-溴吡咯试样 0.04g(准确至 0.0002g)置于 100ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针响应值相对偏差小于 1.5%时，按照以下顺序进样：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 4-溴吡咯的峰面积分别进行平均。4-溴吡咯质量分数 X1(%),按式（1）计算：
A2×M1×P
X1＝----------------…………………(1)
A1×M2
式中：
A1-标样溶液中 4-溴吡咯峰面积的平均值；
A2-试样溶液中 4-溴吡咯峰面积的平均值；
M1-4-溴吡咯标样的质量，g；
M2-4-溴吡咯试样的质量，g；
P-4-溴吡咯标样的质量分数。%
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 1.0%。
4.5 PH 值的测定
准确称取 1.0g（精确至 0.1g）试样于 100ml 烧杯中，加 98ml 软水和 2ml 乙腈，按 GB/T 1601 进行测定。
4.6 水分的测定
按 GB/T 1600 中“卡尔·费休法进行测定”，允许使用精度相当的水分测定仪。
4.7 丙酮不溶物的测定
按 GB/T 19138 进行。
5 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604 有关规定，极限数值的处理采用修约值比较法。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 4-溴吡咯的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 中的规定。
6.2 4-溴吡咯产品应用内衬聚乙烯塑料袋，外套纸板桶包装，每桶净重 25kg。
6.3 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物和种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻
吸入。
6.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的响应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。
6.5.1 毒性说明 低毒
6.5.2 中毒症状及救助措施 使用本品应戴防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后立即用肥皂和水洗净。如误服应清洗口部并催吐，如溅入眼内，应用大量清水冲洗，如发生中毒现象，应及时送医院治疗。
6.6 验收期：4-溴吡咯验收期为 1 个月，自交货之日起，在 1 个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要