对苯二酚
1 范围
本标准规定了化学试剂对苯二酚的技术要求,试验方式,检验规则以及包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于化学试剂对苯二酚。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617-2006 化学试剂 熔点测定通用方法
GB/T9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
HG/T3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
GB15346-2006 化学试剂 包装及标志
3 技术要求
3.1 外观要求 白色或浅灰色结晶。
3.2 理化指标 理化指标应符合表 1 的规定。
表 1
名 称 分析纯
含量,%, ≥ 98.0
熔点℃ 171.0~173.0
水溶解试验 合格
灼烧残渣,%, ≤ 0.05
氯化物(Cl),%, ≤ 0.001
硫酸盐(SO4),%,≤ 0.01
重金属(Pb),%, ≤ 0.001
间苯二酚 合格
邻苯二酚 合格
4 试验方法
测定中所需滴定分析用标准溶液,杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按 GB/T601,GB/T602,GB/T603 之规定制备。
4.1 含量 称取 0.1g 试样,称准至 0.0002g,溶于 100ml 水中,加 15ml 硫酸(4mol/L),冷却至-15℃以下,加 1~2 滴 1%二苯胺指示液,用 0.05mol/L 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色。
1,4-C6H4(OH)2 含量%(X)按式(1)计算:
V×C×0.05506
X=--------------------------×100…………………………(1)
m
式中:
V——硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液之用量,ml;
C——硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液之浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.05506——每毫摩尔 1,4-C6H4(OH)2 之克数,g/mmol
4.2 熔点测定 按 GB/T617 之规定测定。
4.3 杂质测定(样品须称准至 0.01g)
4.3.1 水溶解试验 称取样品 2g 溶于 50ml 水中,溶液应为无色透明。
4.3.2 灼烧残渣 称取 5g 试样,置于恒重的坩埚中,加热碳化,冷却,加 1ml 硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于 600℃灼烧至恒重,残渣重量不得大于 2.5mg,按式(2)计算:
m2- m1
X=----------------×100………………………………(2)
m
式中:
X—灼烧残渣的质量百分数,%;
m1—空坩锅或空皿的质量,g;
m2—残渣和空坩锅或残渣和空皿的质量,g;
m—样品的质量,g。
保留残渣以备测定重金属之用。
4.3.3 氯化物 取样品 1g 溶于 20ml 水中后,按 GB9729 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取 0.01mg 氯化物标准溶液与样品同时同样处理。
4.3.4 硫酸盐 取样品 1g 溶于 20ml 水中,加 0.1mol/L HCl1ml 及 250g/L BaCl2 2ml,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取 0.1mgSO4 标准溶液与样品同时同样处理。
4.3.5 重金属 将 4.3.2 款测定后残渣中,加 15ml 3mol/L 盐酸,在水浴上加热至残渣溶解,冷却,加 1滴 0.25%对硝基酚指示液,用 10%氨水中和使溶液呈黄色,再用 0.1mol/L 盐酸中和至溶液为无色,稀释至 50ml—溶液 I。
取 20ml 溶液 I 稀释至 40ml,取其中 30ml 再稀释至 40ml,加 1ml 1mol/L 乙酸及 10ml 新制备和饱和硫化氢水,摇匀,放置 10 分钟,所呈暗色不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的 10ml 试样溶液,加入 0.01mgPb,稀释至 40ml 与试样同时同样处理。
4.3.6 间苯二酚 取样品 0.2g 溶于 10ml 水中,加 200g/L 乙酸铅 5ml,溶液应澄清。
4.3.7 邻苯二酚 取样品 0.5g 加入 10ml 水中,加稀乙酸 2 滴和 0.5ml 乙酸铅溶液,不得发生浑浊。
注:稀乙酸的制备——量取 60ml 冰乙酸加水溶解至 1000ml;
乙酸铅的制备——称取 10g 乙酸铅加新煮沸并冷却的水溶解后,滴加乙酸,使溶液澄清,再加新煮沸并冷却的水使成 100ml。
5 检验规则
按 GB/T619 之规定进行取样及验收,检验项目为以上指标的全检。
6 包装、标志、运输及贮存
6.1 包装 按 GB15346 之规定。
内包装形式:NBY-5
外包装形式:WB-1,WB-3
包装单位:第 4 类。
6.2 标志 按 GB15346 之规定。
6.3 运输 运输过程中应避免碰撞、倒置。
6.4 贮存 本品应贮存于干燥通风处,密封保存。