丁二酰亚胺质量标准
1 范围
本标准规定了丁二酰亚胺的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存要求。
本标准适用于以丁二酸制得的丁二酰亚胺。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注明日期的版本适用于本文件。凡不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法(通用方法)
GB/T9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T16631-2008 高效液相色谱法通则
HG/T3696 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
Q/JBY03 丁二酸
GB/T6682-2008 蒸馏水
3 结构式
C 4 H 5 NO 2
相对分子质量: 99.09 (按 2011 年国际相对原子质量)
4 产品分类
产品按性能要求分为优级品、合格品两类。
5 技术要求
5.1 原料要求
丁二酸应符合 Q/JBY03 的规定。
5.2 外观
白色或类白色颗粒或片状结晶。
5.3 理化指标
应符合表 1 的规定
优级品 合格品
含量(HPLC)% ≥ 99.0 98.5
熔点 ℃ 122-125 121-125
水不溶物 % ≤ 0.02 0.05
水分 % ≤ 0.1 0.2
灼烧残渣(以硫酸盐计)% ≤ 0.1 0.2
重金属(以 Pb 计)% ≤ 0.0005 0.0005
PH 值(5%水溶液) 4.0~5.0 3.5~5.0
6 试验方法
本标准方法中所用的试剂和水,在没有注明时,均使用符合现行分析纯试剂和三级蒸馏水或相应纯度的水。
6.1 外观
用目测法观察测定。
6.2 理化指标
6.2.1 量 含量 (高效液相色谱外标法)
6.2.1.1 仪器:液相色谱仪配置的供液泵、进样器、检测器等辅助配件的性能应符合 GB/T16631-2008 中第
7 条的规定。
6.2.1.2 试验条件:
检测器:吸光检测器 。检测波长λ=210nm
进样器: 7725i
色谱柱:SinoChrom ODS-BP5um 4.6mm*200mm
流动相:甲醇/磷酸盐缓冲溶液(10mmol/L,PH=6.5)=5/95(V/V)
供液泵流速:0.8ml/min
柱箱温度:常温或 35℃恒温
6.2.1.3 试剂和溶液
甲醇;HPLC 级
蒸馏水:符合 GB/T6682-2008 三级水规定。
10mmol/L 磷酸盐缓冲液(PH=6.5):0.2moL/L 的磷酸氢二钠溶液 31.5mL 和 0.2mol/L 磷酸二氢钠溶液68.5mL,加入 100mL 容量瓶中混合均匀后,吸入该溶液 50mL,加蒸馏水稀释至 1000mL 摇匀即可。
流动相:量取 10mmol/L 磷酸盐缓冲液(PH=6.5)950mL 加入 1000mL 容量瓶中,用色谱级甲醇稀释至
刻度,摇匀后,超声波脱气。
6.2.1.4 测定步骤
用丁二酰亚胺的标准样品配制成梯度溶液,分别进样,做出浓度与峰面积对应的坐标标准曲线。然后用测定样品的溶液进样,得到样品的峰面积。
6.2.1.5 数据处理
在坐标曲线中,找出样品峰面积对应的标准丁二酰亚胺的浓度,换算出样品的含量。
6.2.1.6 允许误差
两次平行测定的结果值不大于 0.5%,取两个平行测定结果的算术平均值作为作为测定结果。
6.2.2 熔点
按 GB/T617 之规定进行测定。
6.2.3 水不溶物
按 GB T9738 之规定进行测定。
6.2.4 水分
按 GB/T6283 之规定进行测定。
6.2.5 灼烧残渣
按 GB T9741 之规定进行测定。
6.2.6 重金属
按 GB T9738 之规定进行测定
6.2.7 H PH 值
按 GB/T9724 方法进行测定。
7. 检验规则
7.1 产品检验分出厂检验和型式检验
7.1.1 出厂检验 出厂检验项目包括外观和表 1 中含量、熔点、水分、PH 值四项为出厂检验项目,应逐批检验;
7.1.2 型式检验 型式检验项目包括本标准要求中规定的全部项目,正常情况下每 12 个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,应进行型式检验:
7.1.2.1 主要原料有变化;
7.1.2.2 工艺等有较大改变,可能影响产品性能时;
7.1.2.3 产品长期停产后,恢复生产时;
7.1.2.4 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
7.1.2.5 国家质量技术监督部门提出要求时。
7.2 产品须由公司质控部门检验合格,签发合格证后方可出厂。
7.3 采样规则按 GB/T6679 中有关规定执行。
7.4 判定规则 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自本批次产品两倍的包装中采样复验,复验结果即使只有一项不符合本标准要求时,则整批产品为不合格产品。
8 标志、包装、运输和储存
8.1 标志
8.1.1 产品包装袋或标签应有牢固的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、规格等级、批号或生产日期、商标、净重、执行标准等内容。或根据客户要求标识内容。
8.1.2 每批出厂产品都应附质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号、产品质量等级。
8.2 包装
成品由牛皮纸袋包装,内衬一层塑料薄膜袋,袋口用扎绳扎紧,外袋袋口加封条用缝包机缝牢。每袋净重 25kg, 或根据客户要求改换包装。
8.3 运输
产品运输时应防火、防晒、防雨淋,防止破包、不得与易燃、易爆、有毒物品混装混运。
8.4 储存
8.4.1 产品应储存在通风、阴凉干燥的库房内,不得与易燃、易爆、有毒物品混储。
8.4.2 产品在规定的贮存条件下,保质期为自生产之日起 12 个月,逾期经检验符合本标准要求仍可继续使用.