N-溴代丁二酰亚胺生产工艺
1.由琥珀酰亚胺溴化而得。将丁二酰亚胺磨细投入反应锅,加入碎冰和氢氧化钠溶液,搅拌溶解。在剧烈搅拌和冷却的情况下,加入溴和四氯化碳的混合液,搅拌2分钟后迅速过滤。
用冰水充分洗涤至洗涤无色,再用少量乙醇洗涤,干燥得N-溴代丁二酰亚胺。
2.由丁二酸与氨合成丁二酸铵,再加热脱水生成琥珀酰亚胺,然后再溴化、精制得成品。
制备:
可以用溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)绿色化合成工艺。
优化工艺条件为:原料配比n(溴酸钠)∶n(溴化钠)∶n(硫酸)∶n(丁二酰亚胺)=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。