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钨酸钠质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:13472-45-2
分子式:
分子量:

工业钨酸钠质量标准
1 范围
本标准规定了工业钨酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由钨精矿粉、钨丝或钨粉经焙烧、碱煮、净化、过滤浓缩等工艺过程制得的工业钨酸钠。该产品只要用于制作颜料、分析试剂、生物碱沉淀剂、织物的防火和防水剂,以及金属钨及钨化合物的原料。
本标准中的指示不得违反国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。否则,该指标无效,并应执行国家法律、法规、规章、强制性标准中的相关规定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4324.5 钨化学分析方法 钼蓝光度法测定砷量
GB/T 4324.6 钨化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量
GB/T 4324.10 钨化学分析方法 新酮试剂光度法测定铜量
GB/T 4324.11 钨化学分析方法 铬天蓝 S 光度法测定铝量
GB/T 4324.12 钨化学分析方法 氟化――钼蓝光度法测定硅量
GB/T 4324.28 钨化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量
3 要求
3.1 外观:无色或白色结晶状粉末。
3.2 理化指标应符合表 1 要求。
指标名称        指标
      优级品 一级品 二级品 粗制品
钨酸钠),%≥ 98.0 97.0 96.4 60.0
钼(Mo),%≤ 0.02 ―― 0.05 ――
铜(Cu),%≤ 0.0005 ―― ―― ――
铁(Fe),%≤ 0.002 0.005 0.005 ――
铝(Al),%≤ 0.0025 0.005 ―― ――
砷(As),%≤ 0.002 0.002 0.002 ――
硅(Si),%≤ 0.04 0.04 0.04 ――
水不溶物含量,%≤ 0.01 0.10 0.10 ――
pH值 8.0~9.0 8.0~9.0 8.0~9.0 8.0~9.0
4 试验方法
4.1 产品外观用目测方法进行
4.2 钨酸钠含量测定
4.2.1 原理
在微酸性溶液中,用辛克宁溶液沉淀钨,灼烧成三氧化钨,重量法测定。
4.2.2 设备、仪器、试剂
a)马弗炉;
b)电炉;
c)分析天平(精确至 0.0001);
d)30mL 瓷坩埚、容量 250mL 烧杯;
e)甲基橙指示剂(0.1%);
f)盐酸(1:1);
g)辛克宁溶液:取 10g 辛克宁溶解于 100mL 的 1:1 的盐酸溶液中。
4.2.3 试验步骤
称取试样 0.5g 左右于 250ml 烧杯中,用微量蒸馏水水溶解,加入 60℃-80℃的蒸馏水至 100ml。加入 0.1%甲基橙指示剂 8-10 滴(若指示颜色为褐色再补加),用 1+1 盐酸中和至红色(PH 值为 4)。在不断搅拌下缓慢加入 10ml 辛克宁溶液,静置使沉淀凝聚。待沉淀下沉后,用中速定量滤纸过滤。溶液承接于 500ml 容量瓶中,用辛克宁洗液洗涤至无钠离子(12 次左右),再用微热蒸馏水冲洗 2~3 洗净之后沉淀物和滤纸一起转入 30ml 瓷坩埚中,于电炉上烘干、灰化。再转入 780℃-800℃马沸炉中灼烧至恒重(30-45 分钟),在干燥器中冷却至室温称重。
4.2.4 结果计算
钨酸钠(Na2WO4·2H2O)含量的质量分数 X1,数值以%表示,按式(1)计算
               (w2-w1)×c
X =----------------------------×100%……………………………….(1)
                   w
式中:
X1-钨酸钠含量的质量分数(%);
w1-瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);
w2-沉淀物及瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);
w-试剂质量的数值,单位为克(g);
1
c -WO3换算成 Na2WO4·2H2O 的换算系数,数值为 1.4228。
4.3 钼含量测定按 GB/T 4324.28 的规定进行。
4.4 铜含量测定按 GB/T 4324.10 的规定进行。
4.5 铁含量测定按 GB/T 4324.6 的规定进行。
4.6 铝含量测定按 GB/T 4324.11 的规定进行。
4.7 砷含量测定按 GB/T 4324.5 的规定进行。
4.8 硅含量测定按 GB/T 4324.12 的规定进行。
4.9 水不溶物含量测定。
4.9.1 原理
试样经二次蒸馏水溶解后,用玻璃滤埚过滤,重量法测定。
4.9.2 仪器、设备、试剂
a)250mL 烧杯;
b)4 号玻璃滤埚;
c)恒温烘箱;
d)二次蒸馏水
4.9.3 实验步骤
准确称取试样 10.0g~50.0g 放入 250mL 烧杯中,用 100mL~500mL 二次蒸馏水溶解,加盖表面皿后,将烧杯置于热水浴上煮沸,并保温消化 1h,趁热通过预先恒重的 4 号玻璃滤埚过滤,用热的二次蒸馏水充分洗涤烧杯和滤埚上的滤渣后,放在 105℃~110℃的烘箱中烘 1h,取出放入干燥器中冷却室温后称重,重复此步骤直至两次称重误差在 0.001g 即为恒重。
4.9.4 试验结果按公式(2)计算
               (w2-w1)×c
X =----------------------------×100%………………………………(2)
                   w
式中:
X1-水不溶物的质量分数(%);
w1-玻璃滤埚质量的数值,单位为克(g);
w2-水不溶物及玻璃滤埚质量的数值,单位为克(g);
w-试剂质量的数值,单位为克(g);
4.10 PH 值测定
取样品 10.0g 放入 250mL 烧杯中,用 100mL 二次蒸馏水溶解后用 PH 广泛试纸蘸取溶液与比色卡对照测定。
5 检测规则
5.1 产品须经厂质检部门检验合格,并附产品合格证后可出厂。
5.2 每批出厂的产品,应附有质量合格证,合格证上应注明生产厂名、厂址、产品名称、级别、批号、生产日期、净重、理化指标及产品标准编号。
5.3 每生产 1 000kg 同级别产品为一批,同一级别产量不足 1 000kg 仍作为一批。
5.4 每批产品按包装袋数的 10%随机抽样,但抽样总数不得少于两袋。
5.5 将取样器倾斜插入袋内深约 2/3 处取样,同一袋内在不同部位两次取样,将取出的样品经充分混合后用四分法缩分至不少于 100g 装入干燥清洁的带磨口塞的广口瓶中,瓶上粘贴标签并注明:产品名称、级别、批号、取样日期和生产厂名称。
5.6 检验结果若有一项不符合本标准要求,应重新加倍取样进行复验,复验结果若仍不合格,则判该批次产品不合格
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 产品包装上应有牢固标志并标有产品名称、批号、净重、商标、产品标准编号及生产厂名、厂址。
6.2 产品用内衬塑料袋,外套塑料编织袋双重包装,或用铁通内衬双层塑料袋包装。每袋包装净重25kg,桶包装净重 50kg。
6.3 产品运输时应有遮盖物,防止雨淋受潮。
6.4 本产品应贮存在干燥、通风的库房内,如临时堆放,必须备好遮盖物料,严防受雨、受潮或其它污染。
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