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丁二酸二丁酯质量检测

非售品
CAS:141-03-7
分子式:C12H22O4
分子量:230.3

丁二酸二丁酯检测方法

1 范围
本标准规定了工业用丁二酸二丁酯的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于以丁二酸或丁二酸酐,正丁醇酯化制得的丁二酸二丁酯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注明日期的版本适用于本文件。凡不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法(通用方法)
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
Q/JBY03 丁二酸
Q/JBY01 丁二酸酐
GB/T6027 工业正丁醇
3 结构式
C12H22O4
相对分子质量 230.30(按 2011 年国际相对原子质量)
4 产品分类
产品按性能要求分为优级品、合格品两类。
5 技术要求
5.1 原料要求
5.1.1 丁二酸应符合 Q/JBY03 的规定。
5.1.2 丁二酸酐应符合 Q/JBY01 的规定。
5.1.3 正丁醇应符合 GB/T6027 合格品以上的规格。
5.2 外观
无色或微黄色油状透明液体。
5.3 理化指标
应符合表 1 要求
优级品 合格品
酯含量(GC)% ≥ 99.0 98.5
色度(APHA) ≤ 20 50
酸度(丁二酸计)% ≤0.05 0.10
水分% ≤ 0.10 0.20
6. 试验方法
本标准方法中所用的试剂和水,在没有注明时,均使用符合现行分析纯试剂和三级蒸馏水或相应纯度的水。
6.1 外观
用目测法观察测定。
6.2 理化指标
6.2.1 酯含量 (气相色谱归一化法)
6.2.1.1 仪器:气相色谱仪的灵敏度及稳定性应符合 GB/T9722-2006 中第 6.4 条的规定。
6.2.1.2 试验条件:
检测器:氢火焰离子化检测器 FID
固定相: SE-30
色谱柱规格:毛细管柱 30m*0.32mm*0.5um
载气:N2 ≥99.99%
柱箱温度:230℃
气化室温度:280℃
检测器温度:280℃
进样量:0.3 微升
6.2.1.3 数据处理
按 GB/T9722-2006 第 8.5、8.6 条的规定计算. 6.2.2 色度
按 GB/T605 方法检测。
6.2.3 酸度
6..2.3.1 试剂和溶液
乙醇:95%分析纯
0.02mol/L NaOH 标准溶液:按 GB/T601 之规定进行配制和标定
酚酞指示剂: 1%的无水乙醇溶液
6.2.3.2 测定步骤
量取 20ml 乙醇,加 2 滴 1%酚酞指示剂摇匀,用 0.02 mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉红色(消耗的 NaOH标准溶液的毫升量不必计量),再加入 10g(精确至 0.0001g)丁二酸二丁酯样品摇匀,用 0.02 mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉红色;记录样品消耗氢氧化钠标准溶液的毫升量。
6.2.3.3 计算
酸度按式(1)计算
酸度=C×V/m×0.05905×100-----------------(1)
式中:
C------ NaOH 标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V------样品消耗氢氧化钠标准溶液的毫升量,ml
m------样品质量,g
6.2.4 水分
按 GB/T6283 方法测定。
7 检验规则
7.1 产品出厂检验项目包括外观和表 1 中所有指标项目,应逐批检验 ;
7.2 产品须由公司质控部门检验合格,签发合格证后方可出厂。
7.3 采样规则按 GB/T6680 中有关规定执行。
7.4 判定规则 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自本批次产品两倍的包装中采样复验,复验结果即使只有一项不符合本标准要求时,则整批产品为不合格产品。
8 标志、包装、运输和储存
8.1 标志
8.1.1 产品包装储存图示应符合 GB/T191 的规定。
8.1.2 产品包装应有牢固的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、规格等级、批号或生产日期、商标、净重、执行标准等内容。或根据客户要求标识内容。
8.1.3 每批出厂产品都有应附质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、产 品质量符合本标准的证明、本标准编号、产品质量等级。
8.2 包装
产品包装采用 200L 镀锌铁桶或聚丙烯塑料桶包装,拧紧桶盖,加防水盖。每桶净重 200kg;也可以按照用户要求,采用吨桶或槽车灌装。
8.3 运输
产品运输时应防火、防晒、防静电,不得与其它易燃、易爆、碱性物品或强氧化剂混装混运。
8.4 储存
8.4.1 产品应储存在通风、阴凉干燥的库房内,不得与易燃、易爆、碱性物品或强氧化剂混储。
8.4.2 产品在规定的贮存条件下,保质期为自生产之日起 12 个月,逾期经检验符合本标准要求仍可继续使用。
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