CAS:1490-25-1
分子式:C5H7ClO3
分子量:150.56
中文名称: 丁二酸单甲酯酰氯
3-甲氧羰基丙酰氯
英文名称: 3-carbomethoxypropionyl chloride
Methyl succinyl chloride
性质描述: 无色液体。沸点58-65℃(0.399kPa),相对密度1.223,折光率(nD20)1.4400。
生产方法: 将丁二酸单甲酯和氯化亚砜在30-40℃反应3h,减压蒸除多余的氯化亚砜,然后收集92-93℃(2.4kPa)馏分,得成品,产率90-93%。
制备:
1、在装有回流冷凝器的100mL单口烧瓶中加入10g丁二酸酐和5mL无水甲醇,缓慢升温至无水甲醇回流;在丁二酸酐完全溶解后,升温至80℃,继续反应1h;反应完毕后,将反应混合物倒入单口烧瓶中,旋转蒸发蒸出过量的甲醇,静置,结晶,得到丁二酸单甲酯。
2、在装有电动搅拌,回流冷凝器(装有尾气吸收装置),温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入13.2g丁二酸单甲酯,向恒压滴液漏斗中加入8mL氯化亚砜;将反应体系升温至50~55℃时,搅拌下滴加氯化亚砜,1h滴加完毕,再升温至85℃,反应2h;反应完毕后,将反应物倒入单口烧瓶中,旋转蒸发蒸出过量的氯化亚砜,在真空度为0.095MPa下,减压蒸馏收集125℃~128℃的馏分,得到为0.095MPa下,减压蒸馏收集125℃~128℃的馏分得到丁二酸单甲酯酰氯产品。
质量标准:
外观 无色透明液体
含量 ≥98%
沸点 58-65℃
比重 1.223克/毫升
用途: 有机合成中间体,用于合成5-氨基乙酰丙酸。
参考文献:
1 丁二酸酯及其衍生物的合成研究 赵志刚 南京理工大学 2007-06-01 硕士
2 纳米乳液搭载姜黄素衍生物提高生物可接受度的研究 郑杰耿 华南农业大学 2016-06-01 硕士
3 丁二酸单酯酰氯的合成工艺研究 孙耀冉; 牟微; 常明; 郭瑞霞 石家庄学院学报 2010-11-20 期刊
4 稀土催化缩聚合成芳香—脂肪族共聚酯和功能化聚酯及性能研究 朱魁 浙江大学 2010-04-01 博士
5 新型双膦配体的合成与β-羰基烯胺的不对称催化氢化 耿会玲 西北农林科技大学 2010-11-01 博士