DL-泛醇质量标准
1 范围
本标准规定了 DL-泛醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输。
本标准适用于以α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯与3-氨基丙醇合成制得的DL-泛醇及其由DL-泛醇配制的 50%水溶液，本产品主要用于维生素类药物及化妆品中的添加剂。
分子式:C9H19NO4
相对分子质量: 205.25(按 2001 年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
中国药典
美国药典
化妆品安全技术规范
3 产品分类
DL-泛醇依据其含量及性状不同，分为纯品及50%水溶液两类。
4 要求
4.1 感观指标
DL-泛醇：类白色粉末，具轻微的特殊气味；
DL-泛醇50%水溶液：无色至微黄色透明液体、具轻微的特殊气味。
4.2 化学指标
应符合表 1 的规定。
表 1 化学指标
序号 指标名称 DL-泛醇 DL-泛醇 50%水溶液
1 鉴别 呈正反应 呈正反应
2 含量（C9H19NO4），% * 99.0～102.0 50.0～55.0
3 比旋光度,(以无水物计) -0.05 ～ +0.05 -0.05 ～ +0.05
4 熔点，℃ 64.5～68.5 ——
5 3-氨基丙醇限量，% ≤ 0.10 0.10
6 pH（10%） —— 5.5～7.0
7 重金属(以 Pb 计)，% ≤ —— 0.001
8 灼烧残渣，% ≤ 0.1 0.1
9 干燥失重，% ≤ 0.5 ——
注 1）DL-泛醇含量以干燥品计
4.3 微生物指标
微生物指标应符合表 2 规定。
表 2 微生物指标
5 试验方法
本方法所用试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
5.1 感观指标
采用目测、鼻嗅方法评定。
5.2 鉴别
5.2.1 仪器设备
红外光谱仪。
一般实验室仪器。
试剂和溶液
溴化钾(色谱纯)。
氢氧化钠溶液：1mol/L。
硫酸铜溶液：20g/L。
盐酸羟胺。
盐酸溶液：1mol/L。
序号 项目 DL-泛醇 50%水溶液
1 菌落总数，cfu/g(ml) ≤ 100
2 霉菌和酵母菌数，cfu/g(ml) ≤ 10
3 耐热大肠菌群 不得检出
4 金黄色葡萄球菌 不得检出
5 铜绿假单胞菌 不得检出
氯化铁溶液：100g/L。
5.2.2 试验程序：
5.2.2.1 红外吸收:溴化钾压片，，以 KBr:样品＝100：1 的比例进行混合，用玛瑙钵研磨使混合的试样在 200 目以下，按《中国药典》第四部 0402“红外分光光度法”测定，应符合附录 A 中 DL-泛醇标准红外光图谱。
5.2.2.2 1ml10%泛醇水溶液加 5ml 氢氧化钠溶液和 1 滴硫酸铜溶液，强烈振摇，应显深蓝色。
5.2.2.3 1ml1％泛醇水溶液加 1ml 盐酸溶液，蒸汽浴加热 30 分钟，冷却，加 0.1g 盐酸羟胺，混匀，加 5ml 氢氧化钠溶液，放置 5 分钟，用盐酸溶液调 pH 值至 2.5～3.0，加 1 滴氯化铁溶液，应显紫红色。
5.3 含量
5.3.1 仪器设备
一般实验室仪器。
5.3.2 试剂和溶液
0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液：准确称取 20.42g 基准邻苯二甲酸氢钾置 1000ml 容量瓶中,加冰乙酸溶解（必要时可在蒸汽浴上温热以帮助溶解，注意勿使吸收水分），冷却至室温，补加冰乙酸至刻度。高氯酸标准溶液：C［HClO4］约 0.1mol/L，按《中国药典》配制。结晶紫指示液：取结晶紫 0.5g，加冰醋酸 100ml 使溶解，摇匀即得。
5.3.3 试验程序：
准确称取试样 0.4g～0.5g，置 300ml 烧瓶中，加入 50.0ml 0.1mol/L HclO4。装上磨口的 400mm 玻璃冷凝管，回流 5 小时。放冷，注意勿使空气中水分进入冷凝管。用冰乙酸淋洗冷凝管，洗液并入烧瓶。加 5 滴结晶紫指示液，用邻苯二甲酸氢钾溶液滴定至蓝绿色为终点。同时做空白。
5.3.4 结果的表示和计算
DL-泛醇的含量按式(1)计算:
C×(V0-V1)×0.2053
X1=-----------------------------×100……………………(1)
m×(1-X5)
DL-泛醇 50%水溶液含量按式(2)计算:
C×(V0-V1)×0.2053
X1=-----------------------------×100……………………(2)
m
式中：
X1——试样的含量，%；
C——邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度，mol/L；
V0——滴定空白消耗的邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml；
V1——滴定试样消耗的邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml；
m——试样的重量，g；
X5——DL-泛醇的干燥失重，%；
0.2053—与 1.00ml 高氯酸标准溶液[C(HclO4)= 1mol/L]相当的以克表示的泛醇的量。
5.3.5 允许差
两次平行测定结果的之差不大于 0.5%，取其算术平均数为计算值。
5.4 比旋光度
5.4.1 仪器设备
旋光仪：可读准至 0.01°。
旋光管：其长度的测量精度为±0.1mm。
一般实验室仪器。
5.4.2 试验过程
准确称取试样约 2.5g（DL-泛醇 50%水溶液约 5 g）于 50ml 容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。按仪器说明书的规定调整旋光仪，待仪器稳定后，用水或标准管校正旋光仪的零点。将待测溶液倒入旋光管中，在（20±0.5）℃的条件下，按仪器说明书的规定进行操作并读取旋光度，准确至 0.01。
5.4.3 结果的表示和计算
DL－泛醇及 DL－泛醇 50%水溶液的比旋光度αx按式（3）计算：
50×(α-α0)
αx=-----------------……………………………………(3)
L×m×(1-X5)
式中：
D20——20℃时，用钠光谱 D 线波长测定时试样的比旋光度,（°）；
α0——水的空白旋光度，(°)；
α——测得的旋光度，（°）；
L——旋光管的长度，dm
m——试样的质量，g；
X5——DL-泛醇的干燥失重（50%水溶液无该指标），%。
5.5 熔点
取样品适量按《中国药典》2015 版四部 0612“熔点测定法”检查。
5.6 3-氨基丙醇限量
5.6.1 滴定分析法
5.6.1.1 仪器设备
一般实验室仪器。
5.6.1.2 试剂和溶液
硫酸标准溶液：C［H2SO4］约 0.005mol/L，按《中国药典》配制和标定。
溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解,再加水稀释至 200ml，摇匀即得。
5.6.1.3 试验程序
准确称取试样 5g～7g，置 50ml 烧瓶中，加 25ml 水溶解，加溴麝香草酚蓝指示液 10 滴，用0.005mol/L 硫酸标准溶液滴定至呈黄色为终点，同时作空白。
5.6.1.4 结果的表示和计算
DL－泛醇、DL－泛醇 50%水溶液中 3-氨基丙醇含量按式（4）计算：
C×(V-V0)×0.15
X3=------------------------×100………………………………(4)
m
式中：
X2——试样中氨基丙醇的含量，%；
C——硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定试样消耗的 H2SO4 标准溶液的体积，ml；
V0——滴定空白消耗的 H2SO4 标准溶液的体积，ml；
m——试样的重量，g；
0.15——与 1.00ml 硫酸标准溶液[C(H2SO4)= 1mol/L]相当的以克表示的 3-氨基丙醇的量。
5.6.1.5 允许差
两次平行测定的结果之差不大于 0.05%，取其算术平均数为计算值。
5.7 pH
5.7.1 仪器设备
酸度计：（精度在 0.1 单位以上）。
pH 复合电极。
一般实验室仪器。
5.7.2 试剂和溶液
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取 10.21g 于 110℃干燥 1 小时的邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水，定容至 1000ml。
磷酸盐标准缓冲溶液：称取 3.40g 120℃干燥 2 小时的磷酸二氢钾和 3.55g 120℃干燥 2 小时的磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水，定容至 1000ml。
5.7.3 试验程序
准确称取 DL-泛醇 50%水溶液 5.0g 于 100ml 小烧杯中，加水至 50ml，摇匀作为试液。按酸度计使用说明书，用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液和磷酸盐标准缓冲溶液进行酸度计的校正。用水冲洗电极，再用试液洗涤电极，调节试液温度为（25±1）℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至 25℃，将 pH 复合电极插入待测试液中，稳定 1 分钟后读取数值。
5.8 重金属
取 25ml 纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液 1.0ml，乙管中加入供试品 1.0g，丙管中加入供试品 1.0g 与标准铅溶液 1.0ml，按《中国药典》2015 版四部 0821 “重金属检查法”中第一法进行检查。
5.9 灼烧残渣
5.9.1 仪器设备
一般实验室仪器。
5.9.2 试验程序
准确称取试样 1.5g～2.0g，置于已精密称量的在 700℃～800℃下灼烧至恒重的坩埚中，精密称定。
先于电炉上缓缓加热使炭化，再置 700℃～800℃马弗炉中灼烧至恒重（约 1 小时），移置干燥器中，放冷至室温，精密称定。
5.9.3 结果的表示及计算
DL－泛醇、DL－泛醇 50%水溶液的灼烧残渣按式（5）计算：
m2-m0
X4=-------------×100……………………………………（5）
m1-m0
式中：
X4——试样的灼烧残渣，%；
m1——灼烧前样重加坩埚重, g；
m2——灼烧后残渣加坩埚重, g；
m0——空坩埚重,g。
5.10 干燥失重
5.10.1 仪器设备
一般实验室仪器。
5.10.2 试剂和溶液
五氧化二磷。
5.10.3 试验程序
准确称取试样约 1g，置于已精密称量的以五氧化二磷为干燥剂、温度为（55±1）℃的真空烘箱中烘至恒重的称量瓶中，试样以同样条件连续干燥 4 小时后，移至以五氧化二磷为干燥剂的干燥器中，放冷至室温，精密称定。
5.10.4 结果的表示及计算
DL－泛醇的干燥失重按式（6）计算：
m1-m2
X5=-------------×100……………………………………（6）
m1-m0
式中：
X5——试样的干燥失重，%；
m1——烘干前试样重加称量瓶重, g；
m2——烘干后试样重加称量瓶重, g；
m0——空称量瓶重,g。
5.11 菌落总数、霉菌和酵母菌数、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌按《化妆品安全技术规范》检测。
6 检验规则
6.1 DL-泛醇及其 50%水溶液由成品分析室按本标准规定进行检验，以保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有产品合格证或／和产品检验报告单。
6.2 当合同提出要求时，按合同的要求进行检验。
6.3 DL-泛醇以每一拼混桶物料为一批。DL-泛醇 50%水溶液以每一釜物料为一批。
6.4 出厂检验项目：纯品为感观指标、熔点、含量、比旋光度、干燥失重、氨基丙醇限量；水溶液为感观指标、含量、比旋光度、氨基丙醇限量、pH 值、重金属、菌落总数、霉菌和酵母菌数。
6.5 产品型式检验包括第三章全部项目。型式检验每 6 月一次。
6.6 采样方法：用不锈钢板（水溶液用两端开口、长度和粗细适宜的玻璃管）从本批产品总包装件数中按表 3 的取样方法进行取样，DL-泛醇取样共约 300g 装入自封塑料袋，混匀后，分装 3 袋，其中一袋用于分析，其余 2 袋用铝箔袋密封保存以备复查；DL-泛醇 50%水溶液取样约 300 ml，混匀后，分装 3瓶，其中 1 瓶作试样，另 2 瓶密封后保存以备复查。
表 3 取样方法
每批产品的包装件数（n） 应抽样件数
n≤3 每件均取
3＜n≤300 根号n +1
n>300 根号n/2+1
6.7 如检验结果中有不符合项时，允许重新加倍取样检验，复检结果中仍有不符合项时，则判整批产品为不合格品。
7 标志、包装、贮存和运输
7.1 标志
7.1.1 采用鲜明的标签。
7.1.2 标签的内容应包括：品名、标准号、商标、生产批号、贮存条件、有效期、净重及生产厂名，
厂址等。
7.2 包装
7.2.1 DL-泛醇用铝塑包装、50%水溶液用快开塑料桶包装，或依据客户要求而定。包装应符合防腐，密封的要求。
7.2.2 DL-泛醇及其 50%水溶液每件包装重量 10kg 或 25kg。或依据客户要求而定。
7.3 贮存
7.3.1 本产品应贮存在常温的库房中。
7.3.2 本产品 DL-泛醇原包装有效期为 36 个月，50%水溶液原包装有效期为 18 个月,开封后应尽快使用，以免变质。
7.4 运输
运输过程中应避免日晒雨淋、受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其它有污染的物品混装、混运。