结构式
CAS: 16533-71-4
分子式: C8H6N2O6
分子量: 226.14
中文名称: 3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸
3,5-二硝基对甲基苯甲酸
英文名称: 3,5-Dinitro-4-methylbenzoic acid
3,5-Dinitro-4-toluic acid
性状描述: 类白色结晶体,熔点155-159℃。
生产工艺:
1、配置原料液。开启搅拌器,将一定量的对甲基苯甲酸和适量的丁酸分别加入反应釜中,搅拌均匀得原料悬浊液;
2、配置硝化剂。开启搅拌器,将一定体积的浓硝酸加入配液釜中,并向配液釜中加入一定量的五氧化二氮粉末,搅拌均匀得硝化剂,其中五氧化二氮分子与硝酸分子的摩尔比为7~9∶100;
3、硝化剂的加入。将一定量步骤2配置的硝化剂缓慢加入反应釜中,并控制反应釜内的反应温度为20±2℃,其中一个五氧化二氮分子以两分子硝酸计,硝化剂中硝酸分子的物质的量是对甲基苯甲酸分子的物质的量的2倍以上,反应时间为8小时,得反应混合液;
4、后处理。向反应釜中加入一定体积的冰水冷却液,搅拌均匀,反应液依次经过滤、洗涤、干燥,得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固体。
质量标准:
外观 类白色至淡黄色结晶
含量 ≥99.0%(HPLC )
干燥失重 ≤0.5%
熔点 160~164℃
用途:有机合成试剂,球痢灵中间体。
参考文献:
1 分光光度法测定球痢灵中间体3,5-二硝基邻甲基苯甲酸 张迎;张秋华 山东化工 1999 (5),33-34