双氰胺钠检测方法

1 范围
本标准规定了双氰胺钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于氰胺工艺和氨水工艺合成的双氰胺钠，改产品是制药、热疗产品和染料产品的重要中间体，是一种重要的精细化工原料。
分子量：89.03

2 规范性引用文件
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GB/T601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验用水规格和试验方法

3 技术要求
3.1 外观：白色至灰白色粉末。
3.2 双氰胺钠的技术指标应符合表 1 规定
表 1
项目          指标
双氰胺钠含量% ≥ 97.00
干燥失重 % ≤ 0.50
氯化钠含量% ≤ 2.00

4 试验方法
4.1 一般规定：
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。
4.2 双氰胺钠的测定
4.2.1 方法提要：在弱酸性介质中，银离子电位滴定氰离子、氯离子。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 冰乙酸：分析纯
4.2.2.2 硝酸银标准溶液：0.1mol/L
4.2.2.3 电位计（或酸度计）：测量范围（0±1400）mv，最小分度 1 mv；
银电极：216 型；
甘汞电极：217 型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。
4.2.3 试验溶液 A 的制备 ：
称取约 3.5g（精确至 0.0001g）试样，置于 250mL 烧杯中，加水 100mL 溶解后全部转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液 A，用于双氰胺钠含量和氯化钠含量的测定。
4.2.4 分析步骤
用移液管移取 10mL 试验溶液 A，置于 250mL 的烧杯中，加 150mL 水，插入银电极和甘汞电极，调好仪器，再加入 10mL 冰乙酸，立即用 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入一滴，同时记录毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时即为终点。在同样条件下做一空白试验。
4.2.5 结果计算
双氰胺钠以质量分数 w1计，数值以%表示，按下式计算：
          C×[(V-V0)/1000]×M
W1=--------------------------------×100%-W2×1.52
                0.04×m
式中：
C—硝酸银标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升，（mol/L）；
V—滴定试样时消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
V0—滴定空白时消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m—称取试样之质量，单位为克（g）；
M—双氰胺钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=89.03)；
W2 —氯化钠的质量分数；.
1.52—氯化钠换算成双氰胺钠的系数。
取平行测定结果算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
4.3 氯化钠的测定
4.3.1 方法提要：在酸性介质中，银离子电位滴定氯离子。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 硝酸：4.5mol/L
4.3.2.2 硝酸银标准溶液：0.1mol/L
4.3.2.3 电位计（或酸度计）：测量范围（0±1400）mv，最小分度 1 mv；
银电极：216 型；
甘汞电极：217 型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。
4.3.3 分析步骤
用移液管移取 50mL 试验溶液 A，置于 250mL 的烧杯中，加 10mL 4.5mol/L 的硝酸，盖上表面皿，轻轻煮沸 20 分钟，冷却到室温，用蒸馏水冲洗表面皿及烧杯的边缘，插入银电极和甘汞电极，调好仪器，用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入一滴，同时记录毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时即为终点。在同样条件下做一空白试验。
4.3.4 结果计算
氯化钠以质量分数 w 计，数值以%表示，按下式计算：
          C×[(V-V0)/1000]×M
W2=--------------------------------×100%
                0.2×m
式中：
C—硝酸银标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升，（mol/l）；
V—滴定试样时消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
V0—滴定空白时消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m—称取试样之质量，单位为克（g）；
M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=58.44)。
取平行测定结果算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。
4.4 双氰胺钠干燥失重含量的测定：
4.4.1 原理
试样于 105±2℃干燥至恒重，计算减量。
4.4.2 仪器、设备
4.4.2.1 恒温箱：能调节温度达到 105±2℃；
4.4.2.2 低型称量瓶：40mm×25mm，并附有严密的磨口塞。
4.4.3 试验步骤
用已恒重的称量瓶称取 2g（精确至 0.0002g）试样，置于 105±2℃的电热箱中，在此温度下干燥 120分钟，取出放在干燥器中冷却至室温称量，并进行恒重检查，每次 30 分钟，重复进行至最后称量之差小于0.0004g。
4.4.4 结果的表示和计算
双氰胺钠干燥失重以质量分数 X-计，数值以%表示，按下式计算
             m1 − m2
X = --------------------× 100%
               m3
式中：
m1—干燥前试样加称量瓶质量，单位为克（g）；
m2—干燥后试样加称量瓶质量，单位为克（g）；
m3—称取试样质量，单位为克（g）；
取平行测定结果算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。

5 检验规则
5.1 双氰胺钠产品应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。生产厂家应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的双氰胺钠产品都应附有合格证和产品质量检验报告单。
5.2 采样方法：按化工产品采样通则 GB/T6678 规定进行采样。采样时用采样探子按一定的角度插入物料，插入时应槽口向上，把探子转动 2-3 次，小心地把探子抽回，并注意抽回时保持槽口向上，再将探子内的物料倒入样品容器内。将采得的样品混合均匀，抽样总量约 200g,分装于两个洁净、干燥的自封袋中，贴上标签，注明：生产厂家名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一袋作为检验用样品，另一袋保存 3个月备查。
5.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的包装容器中采样，重新检测结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格品。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方按照国家有关规定协商解决。

6．标志、包装、运输、贮存
6.1 双氰胺钠包装袋应用不褪色的漆注明：生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期、标准编号和净重以及怕湿标志等。
6.2 双氰胺钠产品包装为塑料编织袋净重为 25Kg 包装。如需特殊包装，供需双方另行协商。
6.3 双氰胺钠产品应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。要把塑料口封严，防止水分蒸发或雨水淋入，贮存期一年。
6.4.双氰胺钠产品在运输过程中应有遮盖物，避免日光暴晒或雨淋。装卸时应轻装轻放，防止包装破裂。