抗氧剂1076
1范围
本标准规定了β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(简称抗氧剂1076)的要求、试验方法、检验规则、标志,包装、运输及贮存。
本标准适用于以2,6-二叔丁基苯酚,十八碳醇为主要原料合成的抗氧剂1076.分子式:C35H62O3
相对分子质量:530.86(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)戒修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定方法
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T11409橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3要求
抗氧剂1076应符合表1所示的技术要求.表1抗氧剂1076的技术要求
项目 指标
外观 白色
熔点范围/℃ 50.0~55.0
挥发分/%≤ 0.20
溶液澄清度 澄清
透光率/%
425nm≥ 97.0
500nm≥ 98.0
灰分/%≤ 0.10
含量/%≥ 98.0
4试验方法
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。
4.1外观的测定
称取20g试料,放在30cm*30cm(大约)的白色滤纸上,然后轻轻摊成20cm*20cm(大约)的面积,在自然光下目测颜色、形状。
4.2熔点的测定
按GB/T617的规定进行测定。
4.3挥发分的测定
按GB/T11409的规定进行测定,称取试样(3.0〜3.5)g(精确至0.0002g),干燥温度(105土2)℃,干燥时间2h。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位.两次平行测定结果的差值不得大于0.02%。
4.4溶解性的试验
4.4.1试剂
甲苯[108-88-3]
4.4.2仪器
4.4.2.1具塞比色管:25mL;
4.4.2.2移液管:25ml;
4.4.2.3天平
4.4.3分析步骤
在室温下(20〜25)℃,称取2.5g(精确至0.1g)试枓加人25mL清洁干燥的具塞比色管中,再准确吸人25.0mL甲苯加至以上具塞比色管中,溶解后,观察其是否清澈。
4.5透光率的测定
4.5.1仪器
分光光度计,应符合GB/T9721中第6章的规定.
4.5.2分析步骤
将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色皿中,置于分光光度计之内,以甲苯(4.4.1)作参比,在425nm和500nm波长下测量透光率,结果保留到小数点后一位.
4.6灰分的测定
按GB/T11409的规定进行测定。称取试料量(6〜8)g(精确至0.0002g),灼烧温度(850±25)℃,灼烧时间3h。
取两次平行測定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位.两次平行测定结果的差值不得大于0.01%.
4.7主含量的测定
4.7.1试剂
4.7.1.1乙酸乙酯:色谱纯;
4.7.1.2甲醇:色谱纯;
注:以上试剂均需真空过滤,滤膜孔径为0.45μm
4.7.2仪器、设备
4.7.2.1高效液相色进仪:具有柱温控制箱及可调波长UV检测器
4.7.2.2记录系统:积分仪或色谱数据处理机
4.7.2.3微量注射器:50微升或自动进样器
4.7.2.4流动相过滤装置
4.7.2.5分析天平
4.7.2.6容量瓶:50mL
4.7.2.7移液管:25mL
4.7.2.8超声波清洗器
4.7.3色谱操作条件
如表2规定.表2色谱操作条件
色谱柱C18,5um
柱规格/mmØ4.60*150
柱材质不锈钢
柱温/℃40
流速/(mL/min)1.2
流动相甲醇
检测波长/nm275
进样量/uL10
分析时间/min16
4.7.4分析步骤(校正面积归一法)
设定操作条件:按表2对色谱仪操作条件进行正确设置,色谱达到设定的操作条件并稳定,即可开始进样测定。
4.7.5试样溶液的制备
称取(80〜100)mg(精确至0.1mg)试料于50mL容量瓶中,加人25mL乙酸乙酯使试料溶解完全,再加人甲醇至刻度,摇匀,超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL至2mL的自动进样样品瓶中,盖好瓶盖,备用。
4.7.6试料分析
用自动进样器自动进样,或用50μL微量注射器吸取约50μL试样并注人带有10μL定量管的色谱仪中,毎一试样需重复测定两次.
4.7.8允忤差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,主含量计算结果表示到小数点后一位,两次平行测定结果的偏差不大于0.2%.
5检验规则
5.1检验分类
表1规定的全部项目为出厂检验项目.
5.2生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂,并应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、生产厂名称、批号、检验员。
5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。
5.4采样
按GB/T6679规定采样.取样量不得少于500g.分装于两个清洁干燥的塑料瓶中,貼标签并注明:产品名称、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验,另一瓶保存以备复査
5.5复检
出厂检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验,复检结果中即使只有一項指标不符合本标准要求,则判该批产品为不合格产品.
6标志包装运输和贮存
6.1标志
每个外包装上都应有清晰牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、详细地址及联系电话、生产日期、贮存期、批号、净质量、防雨和防晒标识以及GB/T191中规定的标志。
6.2包装
抗氧剂1076用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装,外包装用箱、袋、桶包装均可,必須封口,以免受潮。单件净含量在(15~25)kg内允许偏差士1%,或根据客户要求采用约定方式包装。
6.3运输
运输过程中要轻装、轻卸,有防雨雪和防晒措施。
6.4贮存
本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内,并需下垫垫层,防止受潮,远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂。
产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为24个月。