N-乙基吡咯烷酮

1主题内容与适用范围
本标准规定了N-乙基吡咯烷酮的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求
本标准适用于γ-丁内酯与乙胺在高温下通过管式反应器制得的N-乙基吡咯烷酮，品主要用于农药医药染料等。

2引用标准
GB/T6678,化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T9722气相色谱法通则
GB/T6283-2008《化工产品中水分含量测定》

3技术要求
3.1外观无色透明液体无机械杂质
3.2N-乙基吡咯烷酮质量应符合表要求
指标名称 指标
外观： 无色透明液体
水分：≤ 0.5%
含量：≤ 99.0%

4试验方法
4.1外观的测定
采用目视测定
4.2N-乙基吡咯烷酮含量及水分含量的测定
4.2.1方法提要
采用气相色谱法用面积归一化法定量以求得一乙胺及有机杂质含量
4.2.2仪器
气相色谱仪应符合GB/T9722的要求
色谱柱4m×3.5mm不锈钢柱或玻璃柱
检测器氢火焰离子化检测器
微处理机或绘图仪：响应时间1s
微量注射器：10ul
4.2.3色谱柱的制备
填充物及试剂
载体白色101担体粒度为目60-80目
固定液聚乙二醇2000
三乙醇胺
邻苯二甲酸二壬酯
溶剂丙酮(GB/T686)
固定液的涂渍量:(56.75%聚乙二醇+40%邻苯二甲酸二壬酯+3.25%三乙醇胺
白色101担体=20+100
4.2.3.1固定液的涂渍
称取1.80g聚乙二醇2000,1.28邻苯二甲酸二壬酯,0.12g三乙醇胺于250烧杯中加入35ml丙酮溶解将16g白色101担体倾入使之完全浸润轻轻搅匀于50℃水浴上使溶剂缓慢挥发至干。
4.2.3.2填充方法
将色谱柱接检测器一端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗，徐徐倾入固定相并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止（装柱量约17g）取下色谱柱,拿下铜网补充一些固定相将色谱柱两端塞好玻璃棉备老化.
4.2.3.3色谱柱的老化
将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中,经试漏,通氮气(保持流量10ml/min)于80℃下老化12h, 老化时柱子应和检测器断开.
4.2.3.4色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件以GC-14B型气相色谱仪为例操作条件如下
柱箱温度:68℃
检测器温度:110℃
汽化室温度:130℃
载气氮气压力：180kpa
纸速：4
进样量：3ul
定量方法；修正面积归一化法.
4.3水分含量的测定
4.3.1测定法
精密称取供试样品适量（约消耗费休试液1-5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或将样置于干燥的具塞玻璃瓶中,加溶剂2-5ml溶剂为甲醇，在不断搅拌下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色。另作空白试验
供试样品中水分含量（=）W/A-B×100%
式中：A 为试样所消耗费休氏的容积，ml
B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml
F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg
W 为试样的重量，mg

5检验规则
5.1表中规定的全部项目为出厂检验项目
N-乙基吡咯烷酮应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有N- 乙基吡咯烷酮都符合本标准的要求。并附有一定格式的质量证明书：其内容包括生产厂称
产品名称，等级批号，净重，生产日期，产品质量和标准编号。
5.2取样方法
取样按GB/T6678,GB/T6680的规定进行，用采样管从上中下部取样取样,量不少于50ml所取样品分装于清洁干燥的磨口瓶中,瓶上粘贴标签注明产品名称,批次,日期,样人姓名,瓶由化验室检验,瓶密封保存三个月.

6标志包装运输贮存
6.1标志
一包装容器上应刷涂牢固清晰的标志内容包括生产厂名称产品名称注册商标产
品等级标准编号生产日期批号皮重净重并按的规定标明易燃有毒标志