5-氯水杨酸检测方法
1取样
按照国标GB6678-86《化工产品采样总则》以及GB6679-86《固体化工产品采样通则》进行取样。
2检测方法
2.1含量 通常按照初熔点对照法测定含量，具体见下表：
初熔点-含量对照表
初熔点-含量对照表
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初熔点 |
含量 |
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≥170.0℃ |
98% |
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≥173.2℃ |
99% |
|
≥174.0℃ |
99.5% |
2.2高效液相色谱(HPLC)法测定含量。
2.3验证检测 以经过HPLC法则定含量的样品为标准样，将标准样和检测样按同样条件制成溶液，放在60F-254薄层板上用薄层层析法测定。
2.4初熔点测定 按国标GB617-88《熔点范围测定通用方法》进行测定。
2.5乙醇中溶解试验：称取1克样品(准确至0.01克)，溶于10毫升95%乙醇中，溶液澄清透明为合格
2.6灼烧残渣测定 称取10克样品(准确至0.0002克)，置于电炉上加热碳化，再放在马弗炉中以750至800℃高温灼烧至恒重，然后测定残渣质量。
2.7水分测定 用卡尔，费休法测定。
2.8外观测定 目视观察确定。其中色泽用自制标准样对照确定。
附HPLC 法检测条件
1 流动相 甲醇:0.01M磷酸二氢钾溶液＝48：52
2 PH=2.5(用磷酸调整)
3 波长224nm
4 流速1.0ml/min
《5－氯水杨酸质量标准及检测方法》
1质量标准
产品的技术指标应符合表1的规定
表1
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项目 |
指标 |
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外观 |
白色结晶粉末 |
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含量（%） ≥ |
99.0 |
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氯化物（%） ≤ |
0.25 |
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干燥失重（%） ≤ |
0.50 |
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硫酸盐（%） ≤ |
0.10 |
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熔点（%） |
173~176 |
|
杂质（%） ≤ |
0.30 |
2检测方法
2.1外观
取样品在正常日光下用目测的方法进行。
2.2氯化物的测定
按GB 9729－1988的规定执行。
2.3 干燥失重的测定
按GB/T 6283－1986的规定执行。
2.4 硫酸盐的测定
按GB/T 12737－1991的规定执行。
2.5 熔点的测定
按GB/T 617－1988的规定执行。
2.6 含量和杂质的测定（HPLC）
2.6.1 原理 用流动相配好一定浓度的产品溶液通过高效液相色谱柱使不同的物质分离，并通过紫外吸收检测器检出产品和其他杂质，用面积归一法得出该物质的含量分析结果。
2.6.2 色谱条件
―――试剂 甲醇 分析纯 蒸馏水
―――仪器 Agllent1100液相色谱仪
―――柱 VP-ODSC18（4.6×250mm，不锈钢柱，颗粒5μm大小）
―――流动相 700ml甲醇＋300ml水＋1ml磷酸＋1g磷酸二氢钾；
―――检测器 236mm
―――柱温 空温
―――流速 1.0ml/min；
―――进样量 5μL
2.6.3 样品溶液制备
准确称取25mg的样品，溶解于50ml容量瓶中；
2.6.4 流动相配制
用水与甲醇、磷酸、磷酸二氢钾按比例、混合均匀。如果有必要，可适当调整。使用前要脱气。
2.6.5 测定步骤
2.6.5.1样品测定
高效液相：归一化法
2.6.5.2含量计算
产品含量按以下公式（1）计算：
主峰含量＝（Ai/At）×100%..........................................（1）
式中：Ai为样品主峰的峰面积；
At为样品峰的总面积。
3.6.5.3 杂质含量计算
单个主杂质含量按式（2）计算：
单个主杂质含量＝（Ai/At）×100%................................（2）
式中：Ai为相关杂质的峰面积；
At为样品峰的总面积。
2.6.5.4 两次测定结果的平行误差不超过0.1%。
3检验规则
3.1采样
3.1.1采样工具
按照GB/T 6679－2003标准中的附录执行。
3.1.2采样标准
按照GB/T 6678－2002中的6.4均匀物料采样方法规定执行。
3.1.3 采样单元
按照GB/T 6678－2002中的6.6规定执行
3.2 产品批次
一个流程所产出的产品为一个批次。