2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量标准
1 范围
本标准规定了 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的要求，试验方法以及标志、标签，包装、运输、贮存，验收期。
本标准适用于由 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶及其生产中产生的杂质组成的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD）
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶外观为白色至微黄色粉状物，无可见外来杂质。其它项目指标应符合表1 要求。
质量分数/%   ≥ 98.0 96.0
干燥减量/%   ≤ 1.0   ——
丙酮不溶物/% ≤ 0.5   ——
a 正常生产时，丙酮不溶物、加热减量每六个月进行一次。
4 试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 抽样
按 GB/T 6678—2003 、 GB/T 6679—2003 中规定方法进行。用随机法确定采样的包装件，最终抽样量不少于 100 g 。
4.3 鉴别试验
本鉴别试验可与 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5% 以内。
4.4 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数的测定
4.4.1 方法提要
采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解，以甲醇溶液为流动相，使用 C18 为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶进行高效液相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
甲醇：HPLC 级；
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶标样：已知质量分数，≥ 99.0% 。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：150 mm × 4.6 mm (id) 不锈钢柱，内装 5 μm 化学键合 C18 填充物；
过滤器：滤膜孔径约 0.45 μm ；
微量进样器：50 μL ；
定量进样管：5 μL ；
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ(甲醇＋水) = 60＋40 ，经滤膜过滤，并进行脱气；
流量：1.0 mL/min ；
柱温：30 ℃ ；
检测波长：254 nm ；
进样体积： 25 μL ；
保留时间：2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶约 3.9 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的配制
称取 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶标样约 50 mg ，精确到 0.2 mg ，置于 50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解、定容。经 0.45 μm 孔径滤膜过滤，滤液为标样溶液。
4.4.5.2 试样溶液的配制
称取含 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶约 50 mg 试样，精确到 0.2 mg ，置于 50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解、定容。经 0.45 μm 孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于 1% ，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶峰面积分别进行平均。2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数按式（1）计算：

     A2×m1×ω
ω1=-----------------..................... (1)
        A1×m2
式中：
ω1—— 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数，数值以 % 表示；
A2 —— 试样溶液中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶峰面积的平均值；
m1 —— 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶标样质量的数值，单位为克（g）；
ω —— 标样中 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的质量分数，数值以 % 表示；
A1 —— 标样溶液中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶峰面积的平均值；
m2 —— 试样质量的数值，单位为克（g）。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 1.0% ，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 干燥减量的测定
4.5.1 仪器
烘箱：（105±2）℃ ；
称量瓶：内径 50 mm ，高 20 mm ；
干燥器。
4.5.2 测定步骤
将称量瓶放入烘箱中在 105 ℃ 下烘 1 h ，取出置于干燥器内冷却至室温，称量，精确到 0.2 mg ，重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。称取 10 g 试样，精确到 10 mg ，置于称量瓶内，铺开，将称量瓶放入烘箱中，不加盖，在 105 ℃ 下烘 2 h ，加盖后取出放入干燥器中冷却至室温，称量，精确到 0.2 mg 。
4.5.3 计算
试样中干燥减量质量分数以 ω2 计，数值以 % 表示。按式（2）计算：
          m3-m4
ω3=--------------................... (2)
            m5
式中：
m3 —— 试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）；
m4 —— 试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克（g）；
m5 —— 试样的质量，单位为克（g）。
4.6 丙酮不溶物的测定
4.6.1 试剂
丙酮：分析纯
4.6.2 仪器
标准具塞磨口锥形烧瓶：250 mL ，带配套的冷凝器；
玻璃砂芯坩埚：3 号；
吸滤瓶：500 mL ；
烘箱：（110±2）℃。
4.6.3 测定步骤
称取试样 10 g ，精确到 10 mg ，置于 250 mL 干燥的锥形瓶中，加入 60 mL 丙酮，加热回流直至所有的可溶物溶解。立即通过已恒重（精确到 0.2 mg）的坩埚过滤溶液，再用 60 mL 丙酮分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将坩埚置于 110 ℃ 烘箱中干燥 30 min ，取出放入干燥器中冷却至室温，称量，精确到 0.2 mg 。
4.6.4 计算
试样中丙酮不溶物以质量分数 ω3 计，数值以 % 表示。按式（3）计算：
          m6-m7
ω3=--------------................... (3)
            m8
式中：
m6 —— 干燥后坩埚与丙酮不溶物的质量，单位为克（g）；
m7 —— 恒重后坩埚的质量，单位为克（g）；
m8 —— 试样的质量，单位为克（g）。
5 产品的检验与验收
5.1 质量证明书
出厂的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶应由生产企业的质量监督部门进行检验，应保证所有出厂的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶符合本标准的要求。每批出厂的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶应附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、产品名称、规格、生产日期或批号、产品执行标准号。
5.2 顾客权利
用户有权按本标准规定对收到的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。
5.3 判定依据
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍在包装单元中抽取有代表性的样品进行复检，复检结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。
6 标志、标签
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶包装袋（桶）上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、规格、净含量、生产日期或批号、产品执行标准号。
7 包装、运输、贮存
7.1 包装
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶宜用内衬黑色塑料袋的纸板桶或编织袋包装。每件净含量不宜超过 100kg 。
7.2 运输、贮存
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶贮存在密封的容器中，并置于有通风装置的干燥仓库内。运输时严防潮湿和日晒，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
8 验收期
在规定的贮运条件下，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的验收期为三个月。从交货之日起，在三个月内完成产品的质量验收。