3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯
该产品名称、结构式和基本物化参数如下:
商品名称:3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯
英文名称:4-Chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride
实验式: C7H2N2O4F3Cl
相对分子质量(按 1997 年国际相对原子质量计):270.55
熔点:54~55℃
相对密度(25℃):1.6085
溶解度:极易溶于二甲苯、甲苯、丙酮、甲乙酮、二氧环己烷等有机溶剂;水中溶解度 1×10^-9g/L(30℃)。
稳定性:遇热 265℃分解,在阳光下易分解。
1 范围
本标准规定了 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由对氯三氟甲苯、发烟硫酸、硝酸经硝化合成的及其生产中产生的杂质组成的。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期 的版本使用本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 使用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6283-86 化工产品水分含量的测定,卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 4946-1985 气相色谱法术语
3 要求
3.1 外观:常温下为浅黄色晶体,无可见外来杂质。
3.2 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯应符合表 1 要求。
表 1 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯控制项目指标
项目 指 标
外观 浅黄色晶体
质量分数,% ≥98.0
杂质% ≤ 0.5
水分% ≤ 0.5
4 试验方法
4..1 外观检验
取一洁净的 25mL 无色透明的比色管,装入 15mL~20mL 样品,采用目视比色法测定。
4.2 有效成分质量分数的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上经氢火焰离子化检测器(FID)检测,分离 3,5- 二硝基-4-氯三氟甲苯及有机杂质组分,采用面积归一法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪:岛津 GC-2014C 或等同气相色谱仪
4.2.2.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
4.2.2.3 工作站:浙大 N-2000
4.2.2.4 毛细管柱:SE-54;(30.0m×0.32mm×0.5μm)
4.2.2.5 微量进样器:1μl 或 10μl
4.2.3 色谱条件:
4.2.3.1 进样器温度:240℃
4.2.3.2 检测器温度:260℃
4.2.3.3 气化室温度:120℃
4.2.3.4 输入压力:0.3MPa 流量: 氢气:氮气:空气= 30:40:300
4.2.3.5 进样量: 0.6μl
4.2.4 试验步骤: 对照品进样 0.6μL,进平行样;样品溶液进样 0.6μL,进平行样,
运行时间为 20 min,对照品的与样品的保留时间应一致。
4.2.5 计算
A1
w1 % = ——— ×100
∑A
式中:
w1——3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的纯度,%;
A1——3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的峰面积;
∑A——总的峰面积。
4.2.6 精密度
3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯两次测定结果之差不大于 0.3%,取平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T 1600-2001 中的“卡尔·费休法”进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.4 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604 有关规定。极限数值处理,采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的标志、标签和包装,应符合 GB3796 中的有关规定,并应有生产批准证书号和商标。
5.2 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯应用铁桶(或内衬塑料袋的塑料编织袋)包装,每桶净含量为 200kg,每袋净含量 25kg。
5.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合 GB3796 中的有关要求。
5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.5 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.6 安全:3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯属中等毒性中间体,吸入有轻微的呕吐与腹泻,大量吸入会产生中毒现象。中毒者要对症治疗。
5.7 保证期:3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯验收期为一个月,从交货之日起,在一个月内,完成产品质量验收,其各项指标应符合标准要求。