一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法,其中所述的着色剂为酸性红6B、诱惑红、罗 丹明B、橙黄G、碱性橙22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙和碱 性橙2;其检测方法包括以下步骤:
(1)空白基质溶液的制备:取空白基质样品5~6g,精密称定,加入甲醇25~30 ml,超声 处理30~40分钟,冷却,摇匀,过滤;精密吸取滤液1ml,置于10 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀 释至刻度,摇匀,过0.2μm滤膜,即可得到空白基质溶液,于4~6℃条件下避光保存;
(2)混合对照品溶液的制备:分别精密称取酸性红6B、诱惑红、罗丹明B、橙黄G、碱性橙 22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙、碱性橙2对照品适量,加 空白基质溶液稀释,制成单种着色剂含量均为1μg/ml的混合溶液,得到混合对照品储备液; 精密量取上述混合对照品储备液,加入空白基质溶液稀释,制成单种着色剂含量均为 100ng/ml的混合对照品溶液,于4~6℃条件下避光保存;
(3)样品溶液的制备:取山楂丸样品5~6g,打碎,精密称定后加入甲醇25~30 ml,超声 处理30~40分钟,冷却,摇匀,过滤;精密吸取滤液1ml,置于10 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀 释至刻度,摇匀,过0.2μm滤膜,即可得到待测样品溶液,于4~6℃条件下避光保存;样品溶 液的制备与空白基质溶液的制备保持一致;
(4)进行液相色谱-串联质谱分析:分别精密吸取同样体积的混合对照品溶液与样品溶 液,注入高效液相色谱-串联质谱联用仪,按照一定的色谱条件和质谱条件进行测定,得到 LC-MS/MS 谱图;
(5)结果分析:将样品溶液的谱图与混合对照品溶液的谱图进行比较,若样品谱图中存 在保留时间与某对照品的保留时间一致的色谱峰,并且扣除背景后的紫外吸收图谱与该标 准物质的吸收图谱一致,则认定样品中存在该着色剂。