CAS: 573-17-1
分子式: C14H9Br
分子量: 257.14
中文名称: 9-溴苯蒽
9-溴菲
英文名称: 9-bromo-phenanthren
9-bromophenanthrene
9-phenathryl bromide
9-bromo phenanthrene
性质描述: 白色结晶。熔点65-66℃,沸点190℃(0.16kPa,升华),相对密度1.409。9-溴菲溶于乙酸、二硫化碳。
生产工艺:合成9-溴菲的方法主要有直接溴化法、二溴菲加热转化法、KBr 溴化法和有机溴化物溴化法。
制备: 将一定量的菲、CCl4 和碳酸钠水溶液置入三口烧瓶中, 把一定量的液溴倒入滴液漏斗中, 在搅拌下水浴加热三口烧瓶, 使其缓慢加热和回流, 然后从滴液漏斗中缓慢滴加液溴;反应生成的溴化氢由碳酸钠水溶液吸收, 反应过程不再有气体逸出。反应完冷却后, 用分液漏斗分离开碳酸钠水溶液和CCl4 溶液, 将CCl4 溶液减压蒸馏, 馏出物为粗9-溴菲。
粗9-溴菲再用乙醇进行洗涤直至乙醇无色为止。将得到的固体烘干, 再进行重结晶提纯。取一定量的的乙醇加热至沸点, 在不断搅拌条件下, 加入一定量的固体直到溶解完全, 再次加入固体使溶解, 如此重复直到不能溶解固体为止。把溶解了固体的乙醇溶液放在冰箱里0 ℃冷却3 h , 抽滤得固体产物。
用途: 用于有机合成。
参考文献:
1 合成9-溴菲影响因素的研究 冯美荣; 崔子祥; 薛永强 太原理工大学学报 2008-11-15 期刊