衢州明锋化工有限公司
烟酸质量标准
1 范围
本标准规定了烟酸（副产品）的要求、性状、鉴别、检查、含量测定、标志、标签、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于本公司生产和销售的：以烟酰胺结晶母液为主要原料碱性条件下水解制得的烟酸。烟酸是维生素生产中间体。
分子式：C6NH4-COOH
相对分子质量：123.11（按2007年国际相对原子质量）。
结构式：
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191－2008 包装储运图示标志
国家质量监督检验检疫总局[2005 年]第 75 号令
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 性状
3.1 外观：应为白色结晶或结晶性粉末。
3.2 溶解度：称取本品 1.0g，于 200ml 三角瓶中，加水 95ml，振摇应溶解。
3.3 吸收系数：取本品，精密称定，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法，在263nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm ）为248-264。
4 鉴别
4.1.取本品约 4mg ,加 2,4-二硝基氯苯 8mg,研匀,置试管中,缓缓加热熔化后,再加热数秒钟,放冷,加乙醇制氢氧化钾试液 3ml,即显紫红色。
4.2.取本品约 50mg，加水 20ml 溶解后，滴加 0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液 3ml，即缓缓析出淡兰色沉淀。
4.3．取本品，加水溶解并稀释制成每 1ml 中含 20μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在 262nm 的波长处有最大吸收，在 237nm 的波长处有最小吸收，237nm 波长处的吸收度与 262nm 波长处的吸收度的比值应为 0.35～0.39。
4.4.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 422）一致。
5 检查
5.1 毛点: 在溶液颜色项下的比色管中，观察溶液中的毛点，不得过 5 个/g。
5.2 溶液颜色:
称取本品 1.0g，加氢氧化钠试液（1mol/L）10ml 溶解后,如显色，与同体积的对照液（取比色用氯化钴液 0.15mL，比色用重铬酸钾液 1.7mL 与比色用硫酸铜液 0.15mL，加水使成 100mL）比较，不得更深。
5.3 氯化物:
取本品 0.25g，于 50ml 纳氏比色管中，加水加热溶解使成 25ml，放冷待用。加稀硝酸溶液 10ml，加水使成 40ml，摇匀即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液 5.0ml，于 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸溶液 10ml，加水使成 40ml，摇匀即得对照品溶液。于供试溶液与对照品溶液中，分别加硝酸银试液 1.0ml，加水至 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟；同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试溶液浊度不得比对照液浊度更浓（≤0.02%）。
5.4 硫酸盐:
取本品 0.50g，于 50ml 纳氏比色管中，加水加热溶解使成 40ml，放冷待用。加稀盐酸 2ml，摇匀，加 25%氯化钡溶液 5ml，加水至刻度，充分摇匀，放置 10 分钟；与标准硫酸钾溶液（0.1mg/ml）1.0ml ，用同法处理的对照液浊度比较，不得更浓 (≤0.02%)。
5.5 干燥失重:
取本品约 1.0g，精密称定，置已恒重的称量瓶中，于真空干燥箱中，以五氧化二磷为干燥剂，常温下恒温减压干燥 18 小时，取出时，须将称量瓶盖好，放入干燥器中，放冷至室温，精密称定，计算减失重量不得过 0.5%。
干燥前样品与称量瓶重-干燥恒重后样品与称量瓶重
干燥失重（%）= ─────────────────────────────×100
干燥前样品重
5.6 炽灼残渣:
取本品 1.0g，精密称定，置已在 700～800℃高温炉中炽灼至恒重的坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 0.5ml 使湿润，低温加热至白烟除尽，在 700～800℃高温炉中炽灼,使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在 700～800℃高温炉中炽灼至恒重，残渣不得过 0.1%。
坩埚与炽灼残渣重-坩埚重
炽灼残渣（%） = ─────────────────── × 100
样品重
5.7 重金属：
取本品 1.0g，于 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 1.5ml，加水使成 25ml，缓缓加热使完全溶解，放冷至室温，加新配制的硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟；与标准铅溶液（0.01mg/ml）2.0ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，用同法处理的对照液颜色比较，不得更深 (≤0.002%)。
注：硫代乙酰胺试液的配制： 取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由氢氧化钠试液（1mol/L）15ml，水 5.0ml，甘油 20ml 组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，放冷， 立即使用。
6. 含量测定
取本品约 0.3g，精密称定，置于 200ml 三角瓶中，加新沸过的冷水 50ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉色。同时做空白实验。(按干燥品计应为 99.0～101.0%)。
c×V×0.1231
C6H5NO2（%） = ────────── × 100
m×(100%-失重%)
式中：
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积; ml；
c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.1231——与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]相当的，以克表示的烟酸的质量；
m——为样品质量，g。
7 标志、标签、包装、运输、贮存
7.1 标志
包装储运图示标志应符合 GB/T 191－2008 的规定。
7.2 标签
标签应符合规定，并注产品名称、批号、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
7.3 包装
7.3.1 本产品装于 25L 塑料桶或其它适宜的容器中，需密封。
7.3.2 本产品包装规格为 25kg/桶，也可按客户需求而定。
7.3.3 净含量按国家质量监督检验检疫总局[2005 年]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
7.4 运输
本品在运输时应防止日晒和受热及撞击。不得与有害有毒或其他有污染的物品混运。
7.5 贮存
本品应在避光、干燥阴凉处贮存，以防止受热、受潮。
7.6 保质期
在符合本标准规定条件下，自生产日期起，25℃条件下，保质期为 12 个