2,6-二氯苯胺质量标准
(2,6-二氯苯胺检测方法)
1 范围
本标准规定了2,6-二氯苯胺的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由精制对氨基苯磺酰胺经浓盐酸氯化、硫酸水解而得而制得的2,6-二氯苯胺。本产品主要用作医药、农药及染料的中间体。
结构式：
分子式：C6H5Cl2N
相对分子质量：162.02（按2011年相对国际原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
针状结晶。
3.2 技术指标
质量应符合表 1 要求。
项 目 指 标
含量，% ≥ 99.0
单一杂质，% ≤ 0.1
水份，% ≤ 0.1
4 试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；
4.1 外观
目视法。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气：纯度的体积分数大于 99.99%；
4.2.2.2 氮气：纯度的体积分数大于 99.999%；
4.2.2.3 空气：经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：10μl 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5～40)℃，相对湿度不高于 85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)Hz 的试验条件下，本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录 A（资料性附录）。
4.2.5 操作步骤
在 4.2.4 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的 2,6-二氯苯胺含量(X1)，按(1)式计算；
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X2)，按(2)式计算：
Ai
X1＝－－－－－－－－－×100 ……………（1）
∑Aj
Ak
X1＝－－－－－－－－－×100 ……………（2）
∑Aj
式中：
Ai——2,6-二氯苯胺的峰面积的数值，单位为 mv·s；
Aj——试样中各组份的峰面积的数值，单位为 mv·s；
AK——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为 mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283 中规定的方法进行测定，操作条件见附录 B。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。2,6-二氯苯胺由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的 2,6-二氯苯胺都符合本标准的要求。每批出厂的 2,6-二氯苯胺应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的 2,6-二氯苯胺为一批，每批产品不大于 2t。
5.3 抽样（采样）
采样方法按 GB/T 6678 的规定。对于桶装产品，采样工具按 GB/T 6680 中采样规定。采样时，用取样管取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于 50ml，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少为 1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行；如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果，只要有一项指标不符合本标准的要求，则整批 2,6-二氯苯胺不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可协商解决。必须仲裁时，由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
2,6-二氯苯胺产品的外包装上应有牢固清晰的标志，符合 GB 190 的规定，注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
2,6-二氯苯胺用塑料桶包装，每桶净重 250kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮受热。应与易燃物、可燃物分开存放，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.5 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮且远离火源，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混放。
7 安全
安全技术说明见附录 C
附 录 A
(资料性附录)
2,6-二氯苯胺、单一杂质含量测定的色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图
A.1 色谱柱及色谱操作条件
表 A1 色谱柱及色谱操作条件
仪器型号 SP-6890
色谱柱 DB-5 毛细色谱柱
柱子规格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析条件 120℃ 15℃/min 280℃(15min)
汽化室温度 290℃
检测器温度 290℃
进样量 0.2μL
载气压力 40kPa
氢气压力 50kPa
空气压力 100kPa
分流 30 ml/min
注：色谱柱及色谱操作条件适当变动，应得到合适的分离度。
附 录 B
(资料性附录)
2,6-二氯苯胺中水分测定的卡尔费休仪器及操作条件
卡尔费休仪器及操作条件按 GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法》规定的方法进行。
仪器型号：ZKF-1
检测方法：
水份用卡尔费休法分析
z 滴定甲醇中水份，确定滴定终点
z 标定 KF 试剂，确定标准试剂量
z 样品测定
取样品 2-5g（准确至 0.0002 ）进行滴定, 按仪器面板上“复位”，“测定”键，仪器自动测定至滴定终点。记下数据。同时做平行样。
计算公式：
含水量 X%=（V 样×F）÷M 样×100%
式中：V 样-滴定试剂体积；
M 样-样品重量；
F-试剂水当量
附 录 C
（资料性附录）
2,6-二氯苯胺安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名称：2,6-二氯苯胺
化学品俗名或商品名：2,6-二氯苯胺；
英文名：2,6-Dichloroaniline
企业名称：衢州明锋化工有限公司
地址：浙江省衢州市高新技术产业园区
邮编：324004
传真号码：0570-3063388
企业应急电话：0570-3062509
第二部分 成分/组成信息
化学品名称：2,6-二氯苯胺
有害物成分 含量 CAS No：
2,6-二氯苯胺 大于等于 99.0% 608-31-1
第三部分 危险性概况
一 危害
健康危害：本品有毒，有刺激性。对皮肤、眼睛、呼吸系统等组织有强烈的刺激作用 .
环境危害：该物质对环境有危害。
爆炸危险：本品可燃，有毒，具刺激性。
二 急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
三 消防措施
危险特性：遇明火能燃烧。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、焦油
灭火方法：灭火剂：沙土、干粉。
四 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
五 操作注意事项
密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式
防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中避免与氧化剂接触，灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
六 储存注意事项
储存于阴凉、干燥、通风良好的仓间。远离火种、热源。应与易燃或可燃物、碱类、金属粉末等分开存放。不可混储混运。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。
七 理化性质
熔点（℃）36-38 °C(lit.) 沸点（℃）228 折光率 1.4870 密度 1.275 g/cm3
水溶解性 1.6 g/L (20 ºC)