衢州市瑞尔丰化工有限公司d-扁桃酸检验操作规程

1、性状
　　－外观：本品为白色结晶粉末，无味或稍有芬芳香气味，遇光色渐变黑并分解；
　　取适量本品于滤纸中，辅平，在自然光下（非太阳光直射）观察其颜色、外观，并记录结果。
　　溶解性：本品微溶于冷水，在热水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。

2、熔点：
　　－熔点为130~134℃，熔点测试使用数字熔点仪测定。
　　起始熔点设定为128℃，线性升温速率设定为1.5/min。
　　－注意事项：样品必须按要求烘干，在干燥、洁净的研钵中碾碎，用自由落体敲击法敲击毛细管，使样品填装结实。样品填装高度约为3mm。同一批号样品填装高度应一致，以确保测量结果的一致性。

3、比旋光度
　　－比旋光度为－155±2°（20/D)，比旋光度测试使用SWG－1自动旋光仪测定，旋光管长度为2dm。
　　－精确称取本品2.0g，放在50ml容量瓶中配成水溶液，20±0.5℃进行测定。浓度约为0.4g/100ml。
　[a]_d²⁰=100×a/ C×L
式中：
　　a－测得的旋光度，单位为度（°）
　　M－称取样品的量（按干燥品计算），单位为克（g）
　　C－每100Ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品计算），单位为克（g）；
　　L－旋光管的长度，单位为分米。（dm）
注：扁桃酸旋光度受温度有一定影响，检测温度偏高测得的绝对数值会偏低，如果温度偏高1℃，计算出的旋光度则加0.4°进行修正，检测温度偏低则相反。
4、干燥失重
　　精确称取样品4.0g，于干燥至恒重的扁型称量瓶中，在60℃真空干燥箱干燥2小时至恒重，取出，置于干燥器中，冷至室温后，精确称量，计算减失重量。
　　干燥失重%（w/w）＝失重×100%/样品重量
5、炽灼残渣
　　称取样品1.0g，置于已恒重的瓷坩埚中，精确称重，在电炉上缓缓炽灼至完全熔化，放冷至室温，加入1.0ml硫酸使样品湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，置于高温炉中，在700~800℃炽灼使完全炭化至恒重，移置干燥器内，冷至室温，精确称重。
6、含量（NaOH滴定）：99%以上（按无水物计算）
　　称取样品约0.35g，精确称重，加新沸过的冷水40ml，振荡使溶解。加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至微红色为终点。
　　每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于15.21mg的C8H8O3。
　　C8H8O3%（W/W）＝N×V×0.15215×100%/W
式中：
　　N－氢氧化钠滴定液的浓度，mol/l；
　　V－消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
　　W－称取试样量，g；