水杨酰胺

1 范围
本标准规定了水杨酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于冬青油经氨化、真空脱水、脱氨所得的水杨酰胺。本品是医药、农药等精细化学品的中间体。
化学名称：2-羟基苯甲酰胺
分子式：C7H7NO2
分子量：137.14

2 规范性引用文件
下列标准对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 601-2003 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603-2003 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 6682-2008 分析实施室用水规格和试验方法
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
HG/T 4011-2008 化学试剂 百里香酚酞

3 要求
3.1 外观：白色或微粉红色结晶性粉末。
3.2 水杨酰胺的理化指标应符合表1的要求。
表 1 理化指标
项 目 指 标
外观 白色或微红色结晶粉末
水杨酰胺含量，% 98.0～102.0
熔程，℃ 139.0～142.0
水份，% ≤ 0.5
残渣，% ≤ 0.1
重金属，mg/kg ≤ 10
胺盐，mg/kg ≤ 50
4 试验方法
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，应符合GB/T 601-2003和GB/T 603-2003的要求制备及GB/T 6682-2008中三级水规格。
4.1 水杨酰胺含量的测定(酸碱法)
4.1.1 试剂和溶液
4.1.1.1 乙醇(GB/T 679):99.7%分析纯
4.1.1.2 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L;按GB/T 601-2003制备与标定。
4.1.1.3 麝香草酚酞（HG/T 4011--2008）指示剂：按GB/T 603-2003制备。
4.1.2 仪器与设备
试验室常用仪器。
4.1.3 分析步骤
4.1.3.1 精密称取干燥品0.15g置三角瓶中，加乙醇20 mL使溶解，加麝香草酚酞指示液10滴，用
0.1mol/L的NaOH标液滴定至蓝色。
4.1.3.2 空白试验：按上述4.1.3.1手续进行空白试验。除不加试样外，须与4.1.3.1采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外）进行。
4.1.4 分析结果表述
水杨酰胺（C7H7NO2）X1以质量百分率表示，按式（1）计算：
        (V1-V2)×C×13.714
X1=————————————………………………（1）
            m
式中:
V1－―――空白试验用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2－―――测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml;
C――――氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m――――试样质量，g;
0.13714――――与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.100mol/L]相当的以克表示的C7H7NO2的质量。
所得结果应表示至2位小数。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.5%。
4.2 熔程测定
按GB/T 617-2006的规定进行检验。
4.3 水份测定(干燥失重法)
4.3.1 测定：取1g样品于硅胶干燥器中，干燥4h后称重。
4.3.2 结果表述
水份（H2O）X2以质量百分率表示，按式（2）计算：
      (m1-m2)
X2=————— ×100......................（2）
          m
式中:
m1――――干燥前样品质量,g;
m2――――干燥后样品质量,g;
所得结果应表示至2位小数。
4.3.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定的绝对差值不得大于0.2%。
4.4 残渣测定
按GB/T 9741-2008的规定进行检验。
4.5 重金属测定(比色法)
4.5.1 试剂和溶液
4.5.1.1 氨水（GB/T 631）试液：10%，按GB/T 603-1988制备；
4.5.1.2 盐酸（GB/T 622）溶液：10%，按GB/T 603-1988制备；
4.5.1.3 酚酞（Q/CYDZ-04）指示液：10g/L，按GB/T 603-1988制备；
4.5.1.4 硝酸铅（HG/T 3470）：分析纯）；
4.5.1.5 硫化铁（Q/LAUN2）化学纯；
4.5.1.6 醋酸（GB/T 676）溶液；取冰醋酸60ml,加水稀释至100 ml；
4.5.1.7 三氯化铁（HG/T 3474）试液：10%，取FeCl3 9g，加水稀释至100 ml；
4.5.1.8 铅贮备液的制备：0.1g/L溶液，精密称取硝酸铅0.1598g，置1000ml的量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀即可。
4.5.1.9 标准铅溶液：1mg/L,精密量取铅贮备液10ml置100ml的量瓶中，加适量的水稀释至刻度，摇匀得；
4.5.1.10 硫化氢试液：饱和水溶液，将硫化铁和10%盐酸用启普发生法制取。
注 1）：本液应贮存在棕色瓶中，在暗处保存；
注 2）：本液如无明显的硫化氢臭或与等容的三氯化铁试液混合时，不能生成大量的硫磺沉淀，即不适用。
4.5.2 测定步骤
a)标准管的制备：用硫酸0.5ml，硝酸0.5ml，盐酸2ml，按4.4中试验方法操作后，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15 ml，滴加氨试液，对酚酞指示剂显中性，再加热溶解后，称置纳氏比色管中，加水稀释成25 ml，再加稀醋酸2 ml，硫化氢试液10 ml摇匀，在暗处放置10 min，称置比色管中，加标准铅液1ml以水稀释至25 ml，加稀醋酸2 ml，硫化氢试液10 ml，摇匀，在暗处放置10 min。
b)试样管的制备：取4.4中测定后残渣的灰份，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15 ml，滴加氨试液，对酚酞指示剂显中性，再加热溶解后，称置纳氏比色管中，加水稀释成25 ml，再加稀醋酸2 ml，硫化氢试液10 ml摇匀，在暗处放置10 min。
c)将样品管与标准管比色，颜色不得深于标准管即为合格。
4.6 铵盐测定
4.6.1 试剂和溶液
4.6.1.1 碘化钾（GB/T 1272）：分析纯；
4.6.1.2 红碘化汞（HG3-1067）：分析纯；
4.6.1.3 氢氧化纳（GB/T 629）：25%，按GB/T 603-1988制备；
4.6.1.4 氯化铵（GB/T 658）：分析纯；
4.6.1.5 萘氏试液（即碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾20g与红碘化汞27.0g，加水溶解并稀释至100 ml，临用前与等容的25%NaOH溶液混合，即可。
4.6.1.6 标准铵液的制备：精密称取氯化铵2.97g加水至1000 ml摇匀，精密吸取10 ml，加水至1000 ml，摇匀，其中NH4含量为0.01mg/ml。
4.6.2 测定手续
a)标准比色液的制备：取标准铵2.5ml置纳氏管中，加蒸馏水50ml，萘氏试液2ml，即得；
b)样品液的制备：取本品0.5g加水50 ml，混合振摇过滤，移至纳氏比色管中，加入萘氏试液2 ml，摇匀得；
c)样品液与标准比色液对照后，颜色不得更浓为合格。

5 检验规则
5.1 水杨酸酰胺应由厂质量检验部门按本标准规定对产品质量进行检验,应保证所有出厂的水杨酰胺都符合本标准的要求，每批出厂的水杨酰胺都应附有一定格式的质量证明书。
5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的水杨酰胺的质量进行核验，检验其是否符合本标准的要求。
5.3 以每包装一次的均匀产品为一批。
5.4 取样方法：抽样时自每批产品中选取 10%的桶取样，小批时不应小于 3 桶。取样时用探针从桶的上部、中部、下部三处取样，所取度样总量不少于 500g。
5.5 将所取试样仔细混匀，装于清洁、干燥有磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号及取样日期，然后送检验部门进行检验。
5.6 如检验结果有一项质量指标不符合要求,应重新自两倍量的包装中选取水杨酰胺的试样进地复验, 复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，以法定检验机构的检验数据为准。

6、标志、包装、运输、贮存
6.1 每批包装好的成品（桶）上，都应涂刷牢固的标志，其内容包括：
a) 生产厂名、厂址;
b) 产品名称；
c) 生产日期、批号；
d)净含量；
e)标准编号。
6.2 水杨酰胺装于内衬牛皮袋或聚乙烯袋的纸板桶（外销）或纤维板木桶（内销）中，桶表面应油漆上光。每桶净含量 25 ㎏。
6.3 水杨酰胺在搬运、运输时应防压及碰撞，容器保持密闭，避免其他杂质混入。
6.4 水杨酰胺应贮存于防潮、通风的仓库内，堆放整齐。