CAS:6622-91-9
分子式:C7H7NO2.HCl
分子量:173.59
中文名称: 4-吡啶乙酸盐酸盐
英文名称: 4-pyridylacetic acid hydrochloride
4-pyridineacetic acid hydrochloride
工艺: 4-吡啶乙酸的合成是以 4-碘吡啶为起始原料,先与乙烯氧基三甲基硅烷和三苯基磷在微波条件下反应生成4-乙酰基吡啶,再与吗啉和硫反应生成 4-吡啶硫代乙酰吗啉,最后经氢氧化钠水解得到4-吡啶乙酸盐酸盐。
制备方法:
1 2-(吡啶-4-基)丙二酸二乙酯的制备
在 500 mL 单口瓶中加入 300 mL DMF、30.0 g 4-氯吡啶盐酸盐、64.5 g 丙二酸二乙酯和 83.5 g 碳酸钾,升温至 40 ℃搅拌 6 h,倒入 500 mL 水中,用乙酸乙酯萃取(300 mL×2),合并有机相,无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂得油状物 29.6 g,收率 62 %。
2 4-吡啶乙酸盐酸盐的制备
向上一步得到的 29.6 g 化合物 6 中加入 300 mL 浓盐酸,加热至回流搅拌 18 h,冷却后蒸除溶剂,加入 150 mL 乙醚,析出白色固体,减压过滤得产品 12.7 g,收率 59 %。
质量标准:
外观 白色结晶或结晶性粉末
含量 ≥99%
熔点 139-141℃
有关物质 ≤0.5%
干燥失重 ≤0.2%
用途:医药中间体。