六氟丙酮检测方法
1 范围
本标准规定六氟丙酮（C3F6O，简称HFA）产品的要求、试验方法、检验规则及标志、包装。
本标准适用于由六氟环氧丙烷为原料，在合适的催化剂作用下采用气相催化重排反应得到六氟丙酮。
六氟丙酮分子式：C3F6O
相对分子质量：166.03（按2012 年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
六氟丙酮在常温常压下应为无色不浑浊气体。
3.2 六氟丙酮应符合表1 所示的技术要求：
表1 技术要求
指标名称　　　　　　指标值
六氟丙酮（HFA）， % ≥ 95.0
4 实验方法
4.1 外观
将该产品通入实验室蒸馏水中，观察颜色有无异常变化及浑浊情况。
4.2 六氟丙酮含量的测定
4.2.1 方法原理
六氟丙酮气体通过色谱柱，使欲测定的各组分分离，用氢火焰检测器加以检测，并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
4.2.2 材料与试剂
4.2.2.1 载气： 高纯氮气，经干燥处理，纯度≥99.995％（体积分数）。
4.2.2.2 氢气： 经分子筛净化，纯度≥99.995％（体积分数）。
4.2.2.3 空气： 经变色硅胶或分子筛干燥、净化。
4.2.2.4 固定相： PEG－20M
4.2.2.5 色谱柱： 柱长30m，内径：0.25mm，膜厚：0.5um 的毛细柱
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪：配氢火焰检测器，用氮气作载气。
4.2.3.2 色谱工作站或色谱数据处理机。
4.2.3.3 注射器：1.5ml 注射器。
4.2.4 操作步骤
4.2.4.1 色谱柱的老化：先在室温下通载气（约20ml/min）30min 以驱除色谱柱内的空气，然后以3℃/min 的升温速率升至240℃，保持10 小时。
4.2.4.2 分析条件：分析条件必须选用对所有仪器和色谱柱最合适的条件，以得到合适的分离度。以GC-6890 气相色谱仪和选用的色谱柱为例，分析条件见表2，色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱分析条件均可使用。
表2 色谱分析条件
项目内容
仪器GC-6890 气相色谱仪，配FID 检测器
色谱柱PEG-20M 毛细管色谱柱，柱长30m，内径：0.25mm，膜厚：0.5um
柱温70℃，保持1min，以5℃/min 升至240℃
汽化室温度210℃
检测室温度260℃
载气柱流速1ml/min 左右
氢气、空气氢气流量约30ml/min，空气流量约300ml/min。
分流比20：1
进样量0.5ml
4.2.5 测定
气相色谱仪开启后，调节仪器到表2 所列分析条件，稳定后准备进样。用注射器反复抽取样品数次，排除注射器内的气泡，取0.5ml 样品进样分析。进样要迅速。以面积归一化法定量。
4.2.6 计算
试样中六氟丙酮的含量按式（1）计算，以百分含量表示。
HFA（％）=（HFA/ΣAi）×100 ———————— ( 1 )
式（1）中：
HFA（％）── 六氟丙酮的含量；
HFA ── 六氟丙酮的峰面积；
ΣAi ── 各组分的峰面积之和。
4.2.7 分析结果
以两次测定结果的算术平均值作为分析结果。两次测定结果之差不得大于0.1％。
5 检验规则
5.1 本产品由生产厂质量检验部门进行采样检验，生产厂应保证出厂产品符合本标准要求。
5.2 用户可按本标准规定进行检验。供需双方若对本产品质量有异议时，可由法定检验机构按本标准进行仲裁。
5.3 每批出厂产品应附有质量检验报告，上面写明：产品名称、生产厂名和厂址、生产日期、批号、产品净含量、产品质量标准或现行标准号、质量等级。
5.4 检验结果若有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品即判为不合格。
5.5 检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的修约值比较法进行。
5.6 采样
5.6.1 用钢瓶或气袋从原容器中抽取或吸取。
5.6.2 本产品以每生产一储槽（同一均相产品）为一批，同一批产品为同一等级。
5.6.3 以每批六氟丙酮总包装桶数的5％采样，最低不少于二瓶。
6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
钢瓶外包装上应标明“六氟丙酮(HFA)”字样, 每一瓶产品都应附有产品合格证, 合格证上标明产品名称、产品标准号、产品批号、钢瓶号、产品净重、日期、厂名、厂址。
6.2 包装
6.2.1 本产品用钢瓶包装，钢瓶外表面打上钢印号、钢瓶皮重。
6.2.2 钢瓶的包装定量标准及定期检验按《气瓶安全技术监察规程》规定执行。充装系数为
1.06 kg/L。常规包装为400kg/400L, 800kg/800L，1000kg/1000L 钢瓶。如有特殊要求，可按销售协议另行规定包装。
6.2.3 产品使用后，必须确保包装容器内干燥与清洁,钢瓶内应无其它不纯气体，并保持正压。
6.3 贮存
六氟丙酮（HFA） 产品应贮存于阴凉、干燥、通风良好的仓库，温度不宜超过30℃。远离热源、火源，防止阳光直射，保持容器密封。搬运时轻装轻卸。在高温天气，要对露天存放的钢瓶采取防晒降温措施，防止超压。
6.4 运输
装有产品的钢瓶为带压容器，在装卸运输过程中，严禁撞击、拖拉、摔落或曝晒，并应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。
7 安全
六氟丙酮为有机剧毒品，对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入后可因咽喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎或肺水肿而致死。症状有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。操作时需要穿戴橡胶手套、佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）和其他必需的防护装备，且在有提供充分的局部排风或密闭下操作。