工业用三-三羟甲基丙烷
1 范围
本标准规定了工业用三-三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存等。
本标准适用于工业用三-三羟甲基丙烷。
分子式：C18H38O7
相对分子质量：366.49（按2011年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
工业用三-三羟甲基丙烷的指标应符合表1的规定。
表1 技术指标
项目 指标
外观片状固体
三-三羟甲基丙烷，w/% ≥85.0
水分，w/％ ≤1.0
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.3 外观的测定
在日光灯或日光下目测。
4.4 三-三羟甲基丙烷含量的测定
4.4.1 方法提要
试样中的三-三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐反应生成相应的酯化衍生物。在选定的色谱工作条件下，酯化衍生物经气化后通过色谱柱，其中的各组分分离，被火焰离子化检测器检测。用面积归一化法进行定量，可以得出三-三羟甲基丙烷酯化物的质量百分比含量。在三-三羟甲基丙烷酯化物的含量大于等于85.0％的情况下，可以用三-三羟甲基丙烷酯化物的含量当作三-三羟甲基丙烷的色谱含量。在测得出水分的情况下，应用三-三羟甲基丙烷的色谱含量扣除水分来作为三-三羟甲基丙烷的含量。
4.4.2 试剂
氮气：体积分数大于99.99 ％。
氢气：体积分数大于99.99 ％。
空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。
乙酸酐：质量分数不小于98.5％。
4.4.3 仪器
气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID）。以苯为样品，整机灵敏度的检测限D≤5×10-10g/s。
记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。
恒温加热器：可插入装在试管中的试料。
进样器：10 μL玻璃注射器。
4.4.4 色谱柱及典型操作条件色谱柱及典型操作条件色谱柱及典型操作条件色谱柱及典型操作条件色谱柱及典型操作条件
推荐的色谱柱和典型的色谱操作条件见表2。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的色谱柱和典型的色谱操作条件
石英毛细管柱 30 m×0.32mm×0.25 μm（柱长×内径膜厚）
柱箱温度，℃ 初始温度 150 ℃，保持1 minmin，以40℃/minmin的速率升温到 290 ℃，保持6min
检测器温度，℃ 300
载气（N2）流量，mL/minmin 1.5
尾吹（N2）流量，mL/minmin 28
分流比 60:160:160:160:1
空气流量，mL/minmin 300
氢气流量，mL/minmin 30
4.4.5 分析步骤分析步骤
按表2所列的色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定。
称取0.2 g试样于15 mL的试管中，加入2.0 mL乙酸酐，将试管插入150 ℃的恒温加热器中，使底部的液体能被恒温加热，1.5 h后取出冷却。用10 μL玻璃注射器取0.2 μL已酯化的试样，注入色谱仪。启动升温程序，采集数据并进行处理。对已酯化的试料积分时，应扣除乙酸、乙酸酐及原料乙酸酐带入的杂质峰，在推荐的色谱条件下是指保留时间1.8 min以前的峰，然后以面积归一化法定量。
4.4.6 结果计算结果计算结果计算
三-三羟甲基丙烷三羟甲基丙烷三羟甲基丙烷三羟甲基丙烷及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数及其它各组分酯化物的质量数wi，按式（，按式（1）计算：）计算：
Wi=Ai×(100-W水)÷∑Ai…………………………………（1）
式中：
Ai——组分i的酯化衍生物色谱峰的面积；
w水——4.5条测定的试样中以％表示的水分的数值；
ΣAi——各组分的色谱峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三-三羟甲基丙烷含量两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1 ％。
4.5 水分的测定水分的测定水分的测定
按GB/T 62836283第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量第七章中规定的卡尔·费休直接电量滴定法进行。滴定法进行。滴定法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值相对于这两个测定结果的算术平均值应不大于30 ％。
5 检验规则
5.1 出厂检验项目出厂检验项目出厂检验项目
表1中所列的项目均为出厂检验项目均为出厂检验项目均为出厂检验项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。工业用三，应逐批进行检验。工业用三，应逐批进行检验。工业用三，应逐批进行检验。工业用三，应逐批进行检验。工业用三，应逐批进行检验。工业用三-三羟甲基丙烷由生产厂的质量三羟甲基丙烷由生产厂的质量三羟甲基丙烷由生产厂的质量三羟甲基丙烷由生产厂的质量三羟甲基丙烷由生产厂的质量三羟甲基丙烷由生产厂的质量三羟甲基丙烷由生产厂的质量检验部门进行检验部门进行检验部门进行检验部门进行。
5.2 检验批的构成
在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1 d。
5.3 采样要求
采样按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6679的规定进行。某袋或某件包装的采样不少于50g，所采实验室总量不少于300g。将实验室样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中，贴上标签，必要时注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者。一袋供分析检验用，另一袋保存三个月备查。
5.4 判定和复验
检验结果的判定按GB/T 8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则应对整批产品作不合格处理。
6 标识、包装、运输和贮存
6.1 标识
6.1.1 产品标识
工业用三-三羟甲基丙烷产品的包装袋上应有牢固的标识，其内容包括：
a）生产厂名称和厂址；
b) 产品名称；
c）批号或生产日期；
d）净含量；
e）本标准编号；
f) 符合GB/T 191规定的“怕雨”标志。
6.1.2 产品质量证明书的内容
生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a) 生产厂名称和联系方式；
b) 产品名称；
c) 生产日期或批号；
d） 产品质量检验的结论；
e） 本标准编号。
6.2 包装
工业用三-三羟甲基丙烷应采用防水的塑料袋包装，每袋净含量25 kg。也可采用每袋净含量为500kg、1000kg或顾客要求的其他净含量的大复合塑料袋。
6.3 运输
运运输过程中应用带篷的运输工具，以防日晒雨淋。
6.4 贮存
工业用三-三羟甲基丙烷应贮存于阴凉、通风、干燥的场所，不得露天堆放和靠近火源、热源。搬运和贮存时勿与酸、醛类混放，也勿接触腐蚀性物质，以免损坏包装或使产品变质。