5-溴-2-甲基苯甲酸

1 范围
本标准规定了 5-溴-2-甲基苯甲酸的要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以硝酸、硫酸、邻甲基苯甲酸、甲醇、亚硝酸钠溴酸为主要原料制成的 5-溴-2-甲基苯甲酸。
化学名称、结构式、分子式、分子量：
化学名称：5-溴-2-甲基苯甲酸
分子式：C8H7BrO2
相对分子质量：215.05（以 2005 国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
 GB 190 -2009 危险货物包装标志
 GB／T191-2008 包装储运图示标志
 GB／T601-2016 化学试剂、标准滴定溶液的制备
 GB／T6679-2003 固体化工产品采样通则
 GB／T6283-2008 化工产品中水分含量的测定，卡尔 ﹒费休法（通用方法）
 GB／T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
《定量包装商品计量监督管理办法》（国家质量监督检验检疫总局令第 75 号）

3 要求
3.1 外观
本品为类白色或微红色结晶粉末。
3.2 理化指标
 间氯过氧苯甲酸的主要质量指标应符合表 1 的规定。
表 1 理化指标
项目 指标
含量 ≥ 98.0%
水分 ≤ 5.0%
熔点 166℃-170℃
3.2 净含量
按《定量包装商品计量监督管理办法》规定执行。

4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下进行目测
4.2 5-溴-2-甲基苯甲酸含量（HPLC）
4.2.1 检测条件
a) 流动相：甲醇：乙腈：0.1%磷酸水溶液（50:50:25.v/v/v）；
b) 波长：235nm；
c) 色谱柱：Kromasil 100-5C18 250*4.6mm*5um；
d) 流速：1.0ml/min；
e) 柱温：30℃.
4.2.2 方法
准备称取 0.1g 样品置入有 12.5ml 乙腈、12.5ml 甲醇的 50ml 试管中溶解，加入 30ml 蒸馏水，待溶液澄清后进样。
4.3 熔点
4.3.1 样品准备
 取适量样品置于 105℃烘箱内，干燥至衡重。测试前将样品装填至毛细管中约 3-4mm。
4.3.2 仪器准备
将熔点仪调试至 156℃准备状态稳定 20min。
4.3.3 测试
 将装有样品的毛细管插入样品支架内，装样区域位于测温电阻中间处，调节升温速率 1℃/min。按下测试按钮，待温度升至 161℃时，再调节升温速率为 0.5℃/min，观察毛细管内样品状态，开始熔化时按下初熔键，完全熔化时，按下终熔键，然后按下准备键，待仪器稳定后进行下一次测试。
4.3.4 重复性
 每批样需测三次，取误差最小值。
4.4 水分测定
 按 GB/T6283 规定进行。

5 检验规则
5.1 组批
以一次投料生产的同一规格型号的产品为一批。
5.2 抽样
按 GB/T6679 规定执行。
5.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
5.3.1 出厂检验
出厂检验项目包括外观、含量、熔点，出厂检验合格后方能出厂。
5.3.2 型式检验
型式检验项目应为标准中规定的全部项目，以下情况需做型式检验。
a) 新产品投产或产品定型时；
b) 企业停产达三个月以上，恢复生产时；
c) 当工艺、配方有较大变化时；
d) 企业连续生产时，每一个季度应进行一次；
e) 质量监督机构提出检验室；
f) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时。
5.4 判定规则
检验项目合格时，可判定该批产品合格，如有指标不合格，可加倍抽样复检，如仍有一项指标不合格，则判该批产品为不合格。

6 标志、包装、贮存、运输和保质期
6.1 标志
产品外包装上应有下列标志：生产厂名、厂址、产品名称、标准编号、生产日期、批号、净含量、保质期以及“防潮”、“向上”等标志以及应符合 GB/T190的及 GB/T191 的有关规定。
6.2 包装
包装容器必须具有极好的密封性能，在包装过程中所使用的内袋薄膜必须清洁，无异物，并贴上本厂危品标识，合格证，安全技术说明书。
6.3 运输
本品需采用厢式冷藏车运输，上下装卸时要轻拿轻放，不能乱丢、乱堆放，更不能野蛮装卸，应保持其包装的完好和密封。
6.4 贮存
本品在 30℃以下冷藏独立存放，包装容器要密封，远离水源、热源、火花、火焰，不与易燃材料等混放，不能与强氧化剂同放，分类存放时，本品禁止重压，加强库房通风和低恒温。
6.5 保质期
产品自生产之日起，保持期为十二个月。