20%五氯硝基苯粉剂
该产品中各有效成份名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO 通用名称: quintozene
商品名称: 五氯硝基苯
化学名称：五氯硝基苯
结构式：
实验式：C5Cl5NO2 相对分子质量（按 1995 年国际相对原子量质量）：295.28；
生物活性：杀菌；
熔点（℃）：142-145；
沸点：328℃（一个大气压下）；
蒸汽压(25℃):1.75MPa；
溶解度：在 25℃乙醇中的溶解度为 0.2g/L，溶于苯、二硫化碳、氯仿，20℃水中溶 0.44mg/L。
稳定性：在土壤中相当稳定，PH 值为 7 以下能和所有农药混配。
1 范围
本标准规定了 20％五氯硝基苯粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的五氯硝基苯原药、填料和必要的助剂加工成的 20％五氯硝基苯粉剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水份的测定方法
GB/T 1601 农药 PH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB 20813 农药产品标签通则
国家质量监督检验检疫总局令（2005 第 75 号） 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 外观
自由流动性粉末，不应有团块。
3.2 质量指标
应符合表 1 的规定。
表 1 质量指标
项 目 指 标
五氯硝基苯质量分数/（％） ≥ 20.0
六氯苯质量分数/（％） ≤ 0.8
水份/（％） ≤ 1.5
pH 值范围 5-8
细度（通过 75µm 试验筛）/（%） ≥ 98.0
热贮稳定性 合格
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 1605-2001 中固体农药采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不得少于 250g。
4.2 外观测定
目测法进行。
4.3 鉴别试验
GC－本鉴别试验可与五氯硝基苯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液五氯硝基苯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.4 五氯硝基苯含量的测定
4.4.1 试剂要求
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。
4.4.2 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标物，在 10%SE－30/chromosorb W AW DMCS 色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。
4.4.3 试剂和溶液
三氯甲烷（GB 682）
固定液：SE－30；
载体：chromosorb W AW DMCS 200-250µm；
五氯硝基苯标样：已知质量分数（内含已知质量分数的六氯苯）；
邻三联苯溶液：称取 1.0－1.1g 邻三联苯于 50mL 容量瓶中用三氯甲烷溶解，稀释至刻度，混匀。
4.4.4 仪器
气相色谱仪：具有氢焰离子化检测器；
色谱柱：长 2m，内径 4mm 不锈钢柱；
数据处理机
微量进样器：5µL
4.4.5 气相色谱操作条件
汽化室温度：220℃
检测器温度：200℃
柱箱温度：180℃
氮气（N2）：50 mL/min
氢气（H2）：60 mL/min
空气：400 mL/min
记录纸速：4 mm/min
保留时间：五氯硝基苯：7.3min 六氯苯：6.2min 邻三联苯：11.4min
上述操作条件系 SP-501 色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
4.4.6 测定步骤
4.4.6.1 标样溶液的配制
称取五氯硝基苯标样 0.10 g－0.11g(精确至 0.0002g),置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入 2.0mL 邻三联苯（内标）溶液，混匀。
4.4.6.2 试样溶液的配制
称取五氯硝基苯试样 0.46g－0.5g(精确至 0.0002g )，置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入 2mL 邻三联苯(内标）溶液，混匀，静置 10min。
4.4.6.3 测定
在 4.4.4 操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针五氯硝基苯标样溶液 0.6µL，待相邻两针进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于 1％为止，然后按下列顺序进样分析：
a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液 ；
4.4.6.4 计算
分别求出 a、d 和 b、c 色谱图中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值。五氯硝基苯质量分数 X1（％）按式（1）计算：
A1·m2
X1＝---------------·W ………………………………（1）
A2·m1
式中：A1－b、c 样品溶液中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值；
A2－a、d 标样溶液中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值；
m1－试样的质量，单位为克（g）；
m2－标样的质量，单位为克（g）；
W－标样中五氯硝基苯的质量分数，以（％）表示。
4.4.6.5 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 1.0%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 六氯苯质量分数的测定
4.5.1 测定步骤
在 4.4.6.3 条色谱图中，分别求出 a,d 和 b,c 六氯苯与邻联苯峰面积之比的平均值。
4.5.2 计算
六氯苯质量分数 X2（％）按式（2）计算：
A3·m4
X2＝------------- ·W………………………………（2）
A4·m3
式中：
A3－b、c 样品溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；
A4－a、d 标样溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；
m3－试样的质量，单位为克（g）；
m4－标样的质量，单位为克（g）；
W－标样中六氯苯的质量分数以（％）表示。
4.5.3 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 0.15%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 水份的测定
按照 GB/T 1600-2001 中第 2.2 条规定进行。
4.7 PH 值的测定
按照 GB/T 1601 进行。
4.8 细度的测定
按 GB/T 16150-1995 中第 2.1 条规定进行（如潮湿可进行烘干处理）。
4.9 热贮稳定性试验
4.9.1 方法提要
通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。
4.9.2 仪器
烧杯：250mL，内径 6.0cm～6.5cm。
园盘：直径大小应与烧杯配套，并恰好产生 2.45kpa 的平均压力。
4.9.3 试验步骤
将 20g 试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层，将园盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在 54℃±2℃下，贮存 14d，取出烧杯，拿出园盘放入干燥器中，使试样冷至室温，在24h 内完成对有效成份质量分数以（％）的测定。
4.9.4 试验周期
每三个月做一次，防止产品贮存期性能发生变化。
5 产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的有关规定，极限数值的处理，采用修约值比较法，产品以每次加工量为一批次进行检验。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 20％五氯硝基苯粉剂的标志、标签和包装，应符合 GB3796、GB20813 中有关规定，并应有产品名称、厂名、厂址、产品批号、生产日期、农药生产批准证书、农药登记证号、产品标准代号和商标。
6.2 20％五氯硝基苯粉剂应用内衬 2 层塑料袋的聚丙稀纺织袋包装，净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
6.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但应符合 GB 3796 中的有关要求。
6.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
6.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。
6.6 安全：本品为低毒制剂，对眼睛、皮肤有轻微刺激，吞噬或吸入均有毒，使用本品应穿戴防护用品，防止由口鼻吸入，避免与皮肤接触，如发生中毒，应立即脱离现场，去医院对症医治。
6.7 保证期：在规定的贮运条件下，20％五氯硝基苯粉剂的保证期，从生产日期算起，至少为两年。在保证期内产品质量应符合本标准 3.1、3.2 条要求。