衢州明锋化工有限公司质量标准
N-甲基吡咯烷酮
1 范围
本标准规定了N-甲基吡咯烷酮（缩写代号NMP）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于由γ -丁内酯与一甲胺反应而制得的N-甲基吡咯烷酮(以下简称产品)。
CAS： 872-50-4
分子式：C5H9NO
结构式：
                 

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件。
GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分：通用技术要求
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（库仑法）
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
3 要求
3.1 外观
常温下产品为无色或微黄色透明液体。
3.2 理化指标
产品的理化指标应符合表 1 的规定。
          工业级   医药级   电子级   微电级
纯度/%    ≥99.50  ≥99.80  ≥99.90  ≥99.90
水分/%    ≤0.05  ≤0.03  ≤0.02  ≤0.01
色度/APHA ≤25  ≤20  ≤10  ≤10
密度(20℃)/(g/cm3)  1.026～1.036
游离胺/ppm /  ≤50  ≤10  ≤10
折光率 n D20    1.465～1.475
4 试验方法
4.1 外观
取适量样品于洁净玻璃容器中，在自然光下目视观察。
4.2 纯度
4.2.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用氢火焰离子检测器（FID）检测，采用面积归一法定量，去除水分后得到N-甲基吡咯烷酮的含量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。
4.2.2.2 数据处理系统：N2000工作站或其他满足要求的色谱工作站。
4.2.2.3 进样器：10μL微量进样器。
4.2.2.4 色谱分析条件
本标准的色谱柱和色谱操作条件见表2，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱条件也可使用。
表2 色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱  30m×0.53mm×2.65μ m（柱长×柱内径×液膜厚度）
固定相  （5%苯基）-甲基聚硅氧烷
柱温/℃  178
气化室温度/℃  240
检测器温度/℃  260
载气（N 2 ）流量/（mL/min）  1.0
氢气流量/（mL/min）  30
空气流量/（mL/min）  300
分流比  25:1
进样量/μ L  0.4
4.2.3 分析结果
纯度按公式（1）计算：
C样品 =C测×(100-C水)/100…………………………………（1）
式中：
C 样品 —被测样品中 N-甲基吡咯烷酮含量的最终真实数据（%）；
C 测 —色谱工作站所显示的被测样品中的 N-甲基吡咯烷酮含量数据（%）；
C 水 —被测样品中水分含量的百分数（%）。
4.3 水分
按 GB/T 6283 的规定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.4 色度
按GB/T 3143的规定。
4.5 密度
按GB/T 4472的规定。
4.6 游离胺
4.6.1 实验器材
——电子天平，0.0001g；
——锥形瓶，250mL；
——量筒，100mL。
4.6.2 试剂
——盐酸标准溶液：0.01mol/L
按GB/T 601的规定。
——无水乙醇：含量≥99.7%。
——溴甲酚绿-甲基红指示剂：
溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。
溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。
取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混合均匀即可。
4.6.3 实验步骤
4.6.3.1 将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取 50mLNMP 倒入锥形瓶中，准确称取 NMP 的质量，记为 m；
4.6.3.2 向锥形瓶中依次加入 50mL 无水乙醇（或异丙醇）和 3-4 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；
4.6.3.3 用 0.01mol/L 的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色，记录盐酸标准溶液的消耗体积 V；
4.6.3.4 同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积 V 0 。
4.6.4 计算
游离胺含量按公式（2）计算：
                                      1000×C×(V-V0)×M
游离胺含量（ppm）=--------------------------…………………………………（2）
                                                     m
式中：
C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L(要求配制的盐酸浓度在 0.01mol/L)；
V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V 0 —空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；
m—称取的 NMP 样品的质量，g。
4.7 折光率
按照 GB/T6488 规定的方法进行测定，试验温度为 20℃。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
5.1.1 组批：以每天同一成品储罐的产品为一批。
5.1.2 抽样：按 GB/T 6680 的规定。
5.2 出厂检验
5.2.1 纯度、水分、色度、密度、游离胺为出厂检验项目。
5.2.2 产品应经本厂检验部门检验合格，并附有质量检验单后方可出厂。
5.3 型式检验
5.3.1 在下列情况下应进行型式检验：
——新产品鉴定时；
——原产品配方工艺有重大变化时；
——长期停产（1年以上）后再生产时；
——国家质量监督检验机构提出型式检验要求时。
5.3.2 型式检验项目为本标准规定的所有项目。
5.4 判定规则
经检验若有一项不符合标准要求，应重新加倍抽样进行复验，复验后该项仍不符合标准要求，则判
该批为不合格品，不合格品不准出厂。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品在包装桶侧面应贴有纸质标签，标签上应标明以下内容：厂名、厂址、产品名称、净重、批号、出厂日期、贮存期及标准编号。
6.2 包装
工业用 NMP 应采用符合 GB/T325 要求的钢桶、PE 桶、IBC 桶或专用槽车包装。
6.3 运输
工业用 NMP 运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。
6.4 贮存
NMP 贮存地点应干燥、通风、远离火源及其它危险品，避免阳光直射。在规定的贮存条件下，产品保质期为 1 年。