均三甲苯胺质检方法
5 试验方法
警告——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确定认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250——1989中的5。2修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 2,4,6-三甲基苯胺及其有机杂质含量的测定
5.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用面积归一化法求得2,4,6-三甲基苯胺及其有机杂质的含量。
5.3.2仪器设备
a)气相色谱仪：GC2000
b)检测器：氢火焰离子化检测器FID。
c)色谱柱：HP超性能柱 HP-ultra2 25m×0.20um×0.30um
d)微量注注射器，10ul.
e)工作站：N2000
5.3.3色谱分析条件
a)柱温：160℃
b)汽化室温度：280℃
c)检测器温度：280℃
d）载气（氮气）压力：0.07MPa
e)氢气流量：30mL/min
f)空气流量400mL/min
g)进样量：1.0ul.
h)分流比：7：1。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。
5.3.5测定
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液1.0ul,待出峰完毕后，并用工作站进行结果处理。
5.3.6结果计算
各组分含量以质量分数Wi计，数值用%表示，按下式计算：
A1
W1=——————*100%
A
式中：A1—单峰面积；A----总峰面积和。
计算结果表示到小数点后两位。
2,4,6-三甲基苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了2,4,6-三甲基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于2,4,6-三甲基苯胺的产品质量检验，该产品主要用于染料及其他有机化工产品的生产。
分子式：G9H13N
相对分子质量：135.21（按2001 年国际相对原子质量
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB /T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385—1992 染料中间体熔点测定通用方法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3 要求2,4,6-三甲基苯胺质量应符合表1 的规定。
表1 3,4 二氨基甲苯的要求
项目指标
1.外观淡黄色油状液体
2. 2,4,6-三甲基苯胺
（质量分数）%≥99.00
3. 水分）%＜0.1
4 采样-
以批为单位采样，生产厂以一次真空蒸馏的均匀产品为一批。每批采样数应符合B/T6678—2003 中7.6 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时样用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签。
注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5 试验方法
警告——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确定认为分析纯的试剂和GB/T6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250——1989 中的5。2 修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5．3 2,4,6-三甲基苯胺及其有机杂质含量的测定
5.3.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用面积归一化法求得2,4,6-三甲基苯胺及其有机杂质的含量。
5.3.2 仪器设备
a) 气相色谱仪：GC2000
b)检测器：氢火焰离子化检测器FID。
c)色谱柱：HP 超性能柱
d) 微量注注射器，10ul.
e） 工作站：N2000
5.3.3 色谱分析条件
a) 柱温：160℃
b) 汽化室温度：280℃
c) 检测器温度：280℃
d) 载气（氮气）压力：0.07MPa
e) 氢气流量：30mL/min
f) 空气流量400 mL/min
g）进样量：1.0 ul.
h) 分流比：7：1。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。
5.3.5 测定
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液1.0ul,待出峰完毕后，并用工作站进行结果处理。
5.3.6 结果计算
各组分含量以质量分数Wi 计，数值用%表示，按下式计算：
A1
W1=------------×100%
A
式中：
A1——单峰面积；
A-----总峰面积和。
计算结果表示到小数点后两位。
5.3.7 允许差
2,4,6-三甲基苯胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质的质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
6.0 检验规则
6.1 本标准3 的表1 中规定的全部为出厂检验项目
6.2 出厂检验
2,4,6-三甲基苯胺有生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2,4,6-
三甲基苯胺合标准的要求。
6.3 复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样检验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
7 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1 标志、标签
2,4,6-三甲基苯胺的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期，同时应附有产品质量检验合格的证明，并按GB 190 的要求，注明“有毒”字样。
7.2 包装
2,4,6-三甲基苯胺用镀锌桶包装，每桶重180kg。其他包装可与用户协商确定。
7.3 运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。
7.4 贮存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。产品有效期二年。
7.5 安全
2,4,6-三甲基苯胺有毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。