化学试剂 壳聚糖
[9012-76-4]
1 范围
本标准规定了化学试剂 壳聚糖的性状、规格、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准适用于化学试剂 壳聚糖的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为类白色粉末或片状物。微溶于水，溶于稀乙酸溶液。
4 规格
壳聚糖的规格见表1
名称 生化试剂
脱乙酰度， w /% 80.0 ～ 95.0
粘度/(mPa·s) 50 ～ 800
乙酸不溶物， w /% ≤ 1.0
干燥失量， w /% ≤ 10.0
砷(As)，w /% ≤ 0.00006
灼烧残渣(以硫酸盐计)， w /% ≤ 1.5
重金属(以Pb 计)， w /% ≤ 0.0015
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导至危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 的规定制备；实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.3 脱乙酰度
称取0.3g 样品，加30.00mL 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]，在磁力搅拌器上搅拌溶解后，加2滴甲基橙指示液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈橙黄。同时做一空白试验。
氨基(NH2)的质量分数w ，按式(1)计算：
(V1-V2)×c×M
w =--------------------×100%………………… (1)
1000×m
式中：
V1 ──空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
V2 ──氢氧化钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
c ──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ──氨基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)[M(NH2)=16.00]；
w2 ──干燥失量的质量分数，单位为百分数(%)。
m ──样品的质量的准确数值，单位为克(g)。
脱乙酰度的质量分数w1 ，按式(2)计算：
w
w1=-----------×100%………………… (2)
9.94
w ──氨基的质量分数，单位为百分数(%)。
9.94 ──理论氨基含量，指壳聚糖分子中氮基葡萄糖残基的相对分子量中氨基占其相对分子量的质量
分数。
5.4 粘度
5.4.1 乙酸溶液的配制
量取1mL 乙酸(冰醋酸)，稀释至100mL。
5.4.2 测定方法
称取1g 样品，溶于100mL 乙酸溶液中，在20℃±1℃时，用旋转式粘度计测定(选1 号转子，转速30r/min)。
5.5 乙酸不溶物
称取1g 样品，加热溶于200mL 乙酸溶液(5.4.1)中，按GB/T 9738 的规定测定。其中用1 号玻璃滤埚（80μm～100μm）过滤，以热水洗涤至洗液呈中性。
5.6 干燥失量
称取1g 样品，精确至0.0001g。置于已在105℃±2℃恒量的称量瓶中，于105℃±2℃干燥至恒量。干燥失量的质量分数w2 ，按式(3)计算：
m-m1
w2=----------×100%…………………… (3)
m
式中：
m ── 干燥前样品质量的准确数值，单位为克(g)；
1 m ── 干燥恒量后样品质量的准确数值，单位为克(g)。
5.7 砷
称取5g 样品，置于瓷坩埚中，加10mL 硝酸镁溶液(150g/L)及1g 氧化镁，混匀，浸泡4h。于水浴上蒸干，再缓缓加热碳化，于600℃±50℃灼烧至近白，加5mL 水，蒸干，再于600℃±50℃灼烧，反复处理至残渣完全变白，冷却，残渣溶于5mL 水及10mL 盐酸溶液(20%)中，稀释至70mL 后，按GB/T610-2008 中4.1 的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。
标准比对试纸的制备是取含0.003mgAs 的砷标准溶液，与样品同时同样处理。
5.8 灼烧残渣
称取1g 样品，按GB/T 9741-2008 中4.2 的规定测定。结果按GB/T 9741-2008 中第5 章的规定计算。
(保留残渣以测定重金属)。
5.9 重金属
取测定灼烧残渣后的残渣(5.8)，加0.5mL 硝酸及2mL 盐酸，蒸干，残渣溶于水，加1 滴酚酞指示液(10g/L)，用氨水溶液(10%)中和，稀释至15mL，按GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.015mgPb 的铅标准溶液，稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
6 检验规则
按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第3、4 类；
内包装形式：NB-13、NB-15；
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包装形式：WB-2、WB-3。