N,N-二乙基间甲苯胺
1 范围
本标准规定了 N,N-二乙基间甲苯胺 产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签包装和运输、贮存、保质期。
本标准适用于间甲苯胺与乙醇经高压反应后,加入催化剂进行反应得到的N,N-二乙基间甲苯胺。
2 产品分子式、分子量
分子式:C11H17N
分子量:163.2594
2.1 理化性能:淡黄色油状液体
沸点:232℃
闪电:102℃
密度:0.938
危险品类:6.1 类
2.2 化学性质:吸入其蒸气和经皮肤吸收而引起中毒,具有血液毒,神经毒和致癌性。
2.3 用 途:用于弱酸性艳蓝 BA 等染料。还可以用于合成彩色显影的正片彩色剂 CD-2.0
2.4 包装规格及类别
200L 铁通 II、净重:190KGS
2.5 质量指标
等级:合格品、优级品
类别:6.1 类
危险性质:有毒
3 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T190 危险货物包装标志
GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6283 化工产品水分含量的测定,卡尔费休法(通用改良法)
GB/T6680 液体化工产品采样通则
4 技术要求
4.1 外观:目测
性状:外观为淡黄色油状液体
4.2 N,N-二乙基间甲苯胺质量控制指标应符合下表要求
项 目 指 标 值
合 格 品 优 级 品
性 状 淡黄色油状液体 淡黄色油状液体
N,N-二乙基间甲苯胺质量分数/ % ≥98.5 99.0
间 甲 苯 胺/ % ≤0.2 0.1
N-乙基间甲苯胺/ % ≤1.0 0.8
水 分/ % ≤0.5 0.4
5 试验方法
5.1 方法提要
样品纯料无须加溶剂稀释,在汽化室气化后通过色谱柱,使各组分分离,用氢火焰检测器检测,采用恒温分析,用面积归一法对 N,N-二乙基间甲苯胺,(N-乙基间甲苯胺)的质量分数进行测定。
5.2 试剂和材料
N,N-二乙基间甲苯胺(99.0%);
N-乙基间甲苯胺(99.0%);
高氮:纯度大于 99.90%;
高氢:纯度大于 99.90%;
空气:经硅胶,分子筛充分干燥净化。
5.3 仪器和设备
气相色谱仪:浙江福立 GC-9790,具有氢火焰离子化检测器,灵敏度≥1×10-10g/S(苯 )
色 谱 柱: SE-30 毛细管色谱柱; 型号 30m×0.32mm×0.5um;
微量进样器:1ul;
色谱工作站:浙江大学 N-2000;
5.4 谱操作条件
柱 温(℃):150;
气化温度(℃):270;
检测器温度(℃):250;
5.7 测定
5.7.1 外观的测定:
外观目测法
5.7.2 水分的测定:
按 GB/T6283 卡尔费休氏法(通用方法)水分测定仪测定(KF-1 型)
5.7.3N,N-二乙基间甲苯胺,(N-乙基间甲苯胺)质量百分数的测定
5.7.3.1 试样的测定
按 5.3 测定各项色谱参数控制指标符合要求后,待基线稳定后,用微量进样器吸取 N,N-二乙基间甲苯胺 0.2ul 试样,快速进入汽化室中,待各组分出峰完毕后,由色谱工作站自动完成定量计。
5.7.3.2 计算 AUX1 温度(℃):270;
氮气压力(Mpa):0.1
氢气压力(Mpa):0.1;
空气压力(Mpa):0.1;
进 样 量(ul):0.2;
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作
适当调整,以期获得最佳效果。
5.5 色谱柱的制作及参数指标
a)色谱固定液:SE-30 老化后的柱效:以理论塔板数 n 表示,应≥2000:;
b)分离度:各组份的峰高分离度≥100;
c)灵明度:在杂组份为 1 时,峰高≥20mm;
5.6 色谱图例
按 5.3 给予的色谱分析条件。
试样中 N,N-二乙基间甲苯胺(N-乙基间甲苯胺)的质量分数 W1(%)按式 1 计算:
A1
W1=------------------×100.....................................(1)
∑A1
式中:
A1---------N,N-二乙基间甲苯胺(N-乙基间甲苯胺)的峰面积;
∑A1-------各组份峰面积之总和。
5.7.3.3 允许差
纯度测定的三次试验结果之误差不大于 0.20%,取其算术平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 产品由生产厂质检部门技术标准检验合格后,附质量报告单。内容包括:生产企业名称,产品名称、规格型号、出厂批号、数量、执行标准号。
6.2 批量:每储罐产品混料为一批。
6.3 采样:采样数按 GB/T6678 中 6.6 条执行,取样时,使用清洁干燥的采样管,深入包装桶里取样,总取样量不得少于 500g,分装于 2 个清洁干净的取样瓶中。贴上标签,包括内容:产品名称、取样日期、批号,一瓶进行检验一瓶留样三个月以备检查。
6.4 出厂检验
所例项目均为出厂检验项目
6.5 型式检验
型式检验为本标准全项目,每季度进行一次。
6.6 判定规则
检验结果中若有一项指标不符合本标准中时,应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。复检结果只要有一项指标不符合本标准是,则判定该批产品不
7 标志、包装、运输、贮存、保质期。
7.1 标志
包装容器上应涂、贴标志、内容包括生产厂家、产品名称、质量指标、净重、毛重、批号、生产日期、保质期及本标准编号,并明显标注符合 GB190 规定的标志。
7.2 包装
产品应装入牢固、干燥、洁净、内无机械和金属杂质的铁皮桶里。
7.3 运输
产品在运输过程中防止雨淋、日光暴晒、远离热源区域,并标注符合 GB190 要求中的图示标志。
7.4 贮存
产品应放在干燥、通风阴凉的仓库里。
7.5 保质期
在规定的贮运的条件下,N,N-二乙基间甲苯胺的保质期,从生产日期起为一年。
存储方法(注意):
1.储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与酸类、酸酐、氧化剂、酰基氯、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
2.用铁桶包装,每桶净重 200kg。贮存中应防火、防潮。按有毒易燃化学品规定贮运。