1 范围
本标准规定了4,4’-联苯二酚的要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存等。
本标准适用于4,4’-联苯二酚的质量控制。
结构式：
分子式：C12H10O2
相对分子质量：186.21（按2007年国际相对分子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志（eqv ISO 780:1997）
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法汇总所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
3 要求
4,4’-联苯二酚质量应符合表1的规定。
表 1 4,4’-联苯二酚的质量要求
项目 指标
外观 白色鳞片状结晶或结晶粉末
4,4'-联苯二酚含量/% ≥99.5
熔点/℃ ≥281
灰分/% ≤0.02
水份/% ≤0.1
铁/% ≤0.001
钾/% ≤0.001
钠/% ≤0.001
钙+镁/% ≤0.001
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂盒 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T8170 中的 5.2 修约值比较法进行。
4.2 外观的评定
在自然光条件下采用目测法评定。
4.3 4,4’-联苯二酚含量的测定
4.3.1 方法提要
采用高效液相色谱法求得 4,4’-联苯二酚的含量。
4.3.2 仪器设备
a）高效液相色谱仪
b）色谱柱：Lichrospher C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)( Hanban Sci.& Tech)
c）数据处理机：满量程 1mV~5mV 记录器或色谱工作站
d）微量注册器：10μL~25μL 平头微量注射器
e）超声波发生器
f）检测器：紫外检测器
4.3.3 试剂和溶液
a）甲醇：色谱纯
b）去离子水
4.3.4 色谱分析条件
a）流动相：甲醇：水=80:20（V/V）
b）波长：254nm
c）流量：1.0mL/min
d）柱温：25℃
e）进样量：20μL
f）可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
4.3.5 样品的制备
精确称取 4,4’-联苯二酚样品 500mg，用甲醇稀释并定容至 100mL，用吸液管吸取 10mL，加甲醇定容至 100mL，混匀，于超声波发生器中振荡，脱气后备用，混合均匀，于超声波发生器中振荡，脱气后备用。
4.3.6 分析步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液 20μL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图 1），用数据处理机进行结果处理。
4.3.7 结果计算
4,4’-联苯二酚含量以 i计，数值以%表示，按式（1）计算：
Ai
ωi =-------------×100…………………… (1)
∑Ai
式中：
Ai——各组分的峰面积数值，单位为毫伏秒（mV•s）；
∑Ai——各组分的峰面积数值之和，单位为毫伏秒（mV•s）；
计算结果表示到小数点后两位。
4.3.8 允许差
4,4’-联苯二酚含量两次平行测定结果之差应不大于 0.2%（质量分数），取算术平均值作为测定结果。
4.4 熔点的测定
4.4.1 数字熔点仪法
采用高效液相色谱法测定苯酚的含量。
4.4.1.1 仪器
WRS-1 数字熔点仪
4.4.1.2 仪器条件
起始温度:275℃
升温速率:1℃/min。
4.4.1.3 测试方法
将烘干之样品研细后装入清洁干燥的熔点管中，取长约 800 mm 的干燥玻璃管直立于玻璃板或瓷板上，将有试样的熔点管在其中投落 15 次以上，直到熔点管内样品紧缩至 3 mm-5 mm 后，待仪器的起始温度稳定后插入进样孔，然后调节 0 点，按下升温键，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度，并以终熔温度为测定结果。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5℃。
4.5 灰分的测定
按GB/T 7531的方法进行测定，称取5g样品，精确至0.0002g，灼烧温度为500℃+50℃。
4.6 水份的测定
按GB/T 606的方法进行测定，样品溶剂选用甲醇。
4.7 金属离子的测定
4.7.1 样品处理
利用灰分残渣加入7mL盐酸（GB662）热溶解,加水稀释至100mL。
4.7.2 测定方法
按 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通规进行测定。
5 检验规则
5.1 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采用数应符合 GB/T 6678 中 7.6 的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 100ml。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查
5.2 检验分类
按表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
5.3 出厂检验
所有出厂的 4,4’-联苯二酚经均应符合本标准的要求，应由质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。
5.4 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新取样进行检验，检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
4,4’-联苯二酚的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。同时应附有产品质量检验合格的证明。
6.2 包装
4,4’-联苯二酚用二层塑料袋包装，每袋净含量 250kg，其他包装可与用户协商确定。
6.3 运输
储运中应符合 GB/T 191 的有关规定，运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。
6.4 贮存
贮存时远离火源和火种，放置阴凉干燥处。
6.5 保质期
在符合本按标准包装、运输、贮存条件下，自产品生产之日起，保质期为二年，逾期应重新检测是否符合本标准的要求，合格者可继续使用。