结构式
CAS: 92-92-2
分子式: C13H10O2
分子量: 198.22
中文名称: 4-联苯甲酸
4-联苯单甲酸
4-苯基苯甲酸
联苯-4-羧酸
4-联苯羧酸
英文名称: 4-biphenylcarboxylic acid
4-carboxybiphenyl
4-diphenylcarboxylic acid
4-phenylbenzoic acid
p-phenylbenzoic acid
性状描述: 无色针状结晶。熔点228℃。易溶于醇和醚,不溶于水。
生产方法: 由联苯与乙酰氯反应后用高锰酸钾氧化而得。将联苯溶解在苯中,搅拌下缓缓加入无水氯化铝,在微沸情况下滴加氯乙酰。加毕,继续保温搅拌2h。回收苯至尽,趁热将反应物倒入冰水中结晶。取结晶与高锰酸钾于90℃以下反应,过滤,用盐酸中和至pH为2,得粗品。再经乙醇重结晶、酸碱沉淀精制得到4-苯基苯甲酸。
检测:通过高效液相色谱法(HPLC)含量测定。色谱柱为Symmetry C18,检测波长254 nm,流动相为甲醇-磷酸二氢钾(1.2 mol/L),流速1 mL/min.3-联苯甲酸的线性范围是48~720 mg/L,4-联苯甲酸线性范围是21~685 mg/L;最低检出质量浓度均为0.01 mg/L,相关系数分别为0.999 2和0.9998,平均回收率分别是99.4%和98.8%(n=6),RSD分别为0.87%和0.93%。
质量标准:
外观 白色或类白色结晶粉末
含量 99%以上
熔点 225.0~230.0
水分 0.5%以下
用途: 该品为极谱分析试剂,还是合成糖尿病等药物原料的中间体。
参考文献:
1 联苯甲酸类化合物的合成及其巨噬细胞吞噬活性 谷瑞麟;李正化;邓文龙 医药工业 1985 (11),23-27
2 联苯甲酸类化合物的高分辨核磁共振氢谱 谷瑞麟;李正化 波谱学杂志 1986 (2),105-111
3 气相色谱高温液晶固定液的合成和性能IV: 双-(4,4'-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类 华曦;张文娟;杨新浩;李国镇 华东化工学院学报 1991 (6),700-709
4 手性热变色液晶的合成及配方II:光活性对烷基联苯甲酸的烷基酚酯类及烷氧基酚酯类 姜鲁勇;华曦;奚关根;张文娟 华东理工大学学报 1994 (1),119-127
5 4'-庚氧基-4-联苯甲酸的合成 彭明生;谢明贵 化学试剂 1999 (1),32-33,39
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