过氧化苯甲酰质量标准
本标准适用于合成法制得的过氧化苯甲酰。该产品为白色颗粒状结晶，溶于乙醇、乙醚、氯仿等，微溶于水，遇热、摩擦和撞击即爆炸，贮存时桶内应保持30%左右水分，以保安全。该产品主要用于合成材料中的引发剂，纺织、化工、橡胶等工业中漂白剂、氧化剂、硫化剂、交联剂等。
分子式：(C6H5CO)2O2
分子量：242.22（按1979年国际原子量）
一、技术要求
过氧化苯甲酰应符合下列要求
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项 目 |
指 标 | |||||||
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甲 |
乙 | |||||||
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一级 |
二级 |
粒状 |
粉状 |
晶状 | ||||
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优级 |
一级 |
优级 |
一级 |
优级 |
一级 | |||
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外 观 |
白色颗粒状或粉末状 |
白色细粒,无团块,最大颗粒≤3mm |
白色粉末 |
白色晶状 | ||||
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含量(以干品计),% |
98 |
95 |
98.5 |
98 |
98.5 |
98 |
98.5 |
98 |
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熔点(干品), |
102-106 |
102-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
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水分，% |
28-31 |
28-32 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
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总氯量，% |
- |
- |
0.25 |
0.20 |
0.15 | |||
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
最大颗粒的测定：称取样品10g，用12目筛在水中振动过筛，无筛余物。
2、过氧化苯甲酰含量的测定
2.1 甲法
2.1.1 试剂
碘化钾（GB1272）：20%；乙酸酐（GB677）；可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%；硫代硫酸钠标准溶液（GB637）：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。
2.1.2 测定步骤
称取0.2g干燥恒重的过氧化苯甲酰样品，称准至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，加入15ml乙酸酐使样品溶解。加入20%KI溶液20ml，盖上塞子，并用水封口，振荡10min，在暗处静置20min，用水稀释至100ml，以淀粉为指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，直至蓝色消失为止，同时做空白试验。
过氧化苯甲酰含量X1（%）按式（1）计算：
X1＝[(V－V1)*c*0.1211]/m*100 (1)
式中 V——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
c——硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
0.1211——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当以克表示的过氧化苯甲酰的质量。
2.2 乙法
2.2.1 试剂和溶剂
硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；碘化钾：饱和溶液；淀粉指示剂：0.5%水溶液；苯；无水乙醇。
2.2.2 测定步骤
称取干燥至恒重的样品0.2g，称准至0.0002g，置于干燥的250ml碘量瓶中，加入15ml苯，溶解后加入15ml无水乙醇，然后加入3-5ml饱和碘化钾溶液，密塞水封摇匀，置暗室15min。取出后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色，加入0.5%淀粉指示剂，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色止。
过氧化苯甲酰含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝[c*V*0.1211]/m*100 (2)
式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
0.1211——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当以克表示的过氧化苯甲酰的质量。
3、熔点的测定（按GB617-88《熔点测定法》的规定测定）
4、水分的测定
4.1 称取样品2g。置于恒重的扁形称量瓶中（Φ40-50）中，置40-50℃的恒温烘箱内干燥至恒重（约24h）。
含水量X3（%）按式（3）计算：
X3＝(m1－m2)/m*100 (3)
式中 m1——干燥前称量瓶及试样的质量，g；
m2——干燥后称量瓶及试样的质量，g；
m——干燥前试样质量，g。
5、总氯量的测定
5.1 称取样品1g，置于100ml烧杯中，加40ml丙酮使之溶解，投入不断搅拌的盛有40ml水的300ml烧杯中。再用丙酮10ml分两次洗涤100ml烧杯，洗液倒入300ml烧杯中，过滤入250ml容量瓶。滤渣用水洗涤3次，每次用水20ml，洗涤水并入滤液，加水至刻度。摇匀后吸取25ml，置50ml，比色管中，加10%稀硝酸1ml，再加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml，加水至40ml，置暗室5min，与置于50ml比色管中的对照液比较，其混浊不能更严重。
5.2 对照液制取
取一定量的标准氯化钠溶液（粒状：25ml，粉状：20ml；晶状：15ml），加10%稀硝酸1ml、0.1mol/L硝酸银溶液1ml，再加丙酮5ml，加水至40ml。
5.3 标准氯化钠溶液制备
按GB602-88标准的氯化钠标准溶液制备的规定配制。
附注：①指标甲和方法甲为天津东方化工厂企业标准；指标乙和方法乙为沪Q/NJ11-28-86《过氧化二苯甲酰》，由上海中利化工厂起草。
②水分的测定，用户可用脱水剂真空干燥的方法干燥，即把装有样品的称量瓶置真空干燥器内，以无水氯化钙为脱水剂，用真空泵抽真空、干燥至恒重（约48h）。其计算方法同4。供需双方对含水量有异议时，以第4条规定为准。
1、外观的测定
目测。
最大颗粒的测定：称取样品10g，用12目筛在水中振动过筛，无筛余物。
2、过氧化苯甲酰含量的测定
2.1 甲法
2.1.1 试剂
碘化钾（GB1272）：20%；乙酸酐（GB677）；可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%；硫代硫酸钠标准溶液（GB637）：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。
2.1.2 测定步骤
称取0.2g干燥恒重的过氧化苯甲酰样品，称准至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，加入15ml乙酸酐使样品溶解。加入20%KI溶液20ml，盖上塞子，并用水封口，振荡10min，在暗处静置20min，用水稀释至100ml，以淀粉为指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，直至蓝色消失为止，同时做空白试验。
过氧化苯甲酰含量X1（%）按式（1）计算：
X1＝[(V－V1)*c*0.1211]/m*100 (1)
式中 V——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
c——硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
0.1211——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当以克表示的过氧化苯甲酰的质量。
2.2 乙法
2.2.1 试剂和溶剂
硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；碘化钾：饱和溶液；淀粉指示剂：0.5%水溶液；苯；无水乙醇。
2.2.2 测定步骤
称取干燥至恒重的样品0.2g，称准至0.0002g，置于干燥的250ml碘量瓶中，加入15ml苯，溶解后加入15ml无水乙醇，然后加入3-5ml饱和碘化钾溶液，密塞水封摇匀，置暗室15min。取出后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色，加入0.5%淀粉指示剂，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色止。
过氧化苯甲酰含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝[c*V*0.1211]/m*100 (2)
式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
0.1211——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当以克表示的过氧化苯甲酰的质量。
3、熔点的测定（按GB617-88《熔点测定法》的规定测定）
4、水分的测定
4.1 称取样品2g。置于恒重的扁形称量瓶中（Φ40-50）中，置40-50℃的恒温烘箱内干燥至恒重（约24h）。
含水量X3（%）按式（3）计算：
X3＝(m1－m2)/m*100 (3)
式中 m1——干燥前称量瓶及试样的质量，g；
m2——干燥后称量瓶及试样的质量，g；
m——干燥前试样质量，g。
5、总氯量的测定
5.1 称取样品1g，置于100ml烧杯中，加40ml丙酮使之溶解，投入不断搅拌的盛有40ml水的300ml烧杯中。再用丙酮10ml分两次洗涤100ml烧杯，洗液倒入300ml烧杯中，过滤入250ml容量瓶。滤渣用水洗涤3次，每次用水20ml，洗涤水并入滤液，加水至刻度。摇匀后吸取25ml，置50ml，比色管中，加10%稀硝酸1ml，再加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml，加水至40ml，置暗室5min，与置于50ml比色管中的对照液比较，其混浊不能更严重。
5.2 对照液制取
取一定量的标准氯化钠溶液（粒状：25ml，粉状：20ml；晶状：15ml），加10%稀硝酸1ml、0.1mol/L硝酸银溶液1ml，再加丙酮5ml，加水至40ml。
5.3 标准氯化钠溶液制备
按GB602-88标准的氯化钠标准溶液制备的规定配制。
附注：①指标甲和方法甲为天津东方化工厂企业标准；指标乙和方法乙为沪Q/NJ11-28-86《过氧化二苯甲酰》，由上海中利化工厂起草。
②水分的测定，用户可用脱水剂真空干燥的方法干燥，即把装有样品的称量瓶置真空干燥器内，以无水氯化钙为脱水剂，用真空泵抽真空、干燥至恒重（约48h）。其计算方法同4。供需双方对含水量有异议时，以第4条规定为准。