十二烷基硫酸钠检测方法
鉴别
(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(2)本品的水溶液(1→10)加盐酸酸化,小火加热沸腾20分钟,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
检查
碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,并用盐酸滴定液(0.1mol/l)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1mol/l)不得过0.60ml。
氯化钠 取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节ph值至6.5-10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的NaCl。
硫酸钠 取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500-600℃炽灼至恒重,遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。
未酯化醇 取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,冷却,称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。
总醇量 取本品约5g,精密称定,加水150ml溶解后,加盐酸50ml,小心加热回流4小时,冷却,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,冷却,称量。本品含总醇量不得少于59.0%。