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胆酸文献

非售品
CAS:361-09-1
分子式:C24H40O5
分子量:408.56

鉴别

取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml.超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液约1ml,置试管中.加新制的糠醒溶液问(1→100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。


检查

醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,60℃加效并超声处理使充分溶解,于20-25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(附录Ⅸ g)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅸ j),遗留残渣不得过0.3%。


含量测定

对照品溶液的制备 取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.5ml与1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白.照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ a),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。


测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰治中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。


本品按干燥品计算,含胆酸(c24hh40o5)不得少于80.0%。

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