以丙酮为溶剂，将等摩尔的氯化苄、三乙胺依次投入反应釜中。在搅拌下升温至63～64℃，保温回流8 h。缓缓降温至15℃，过滤，滤饼用丙酮洗涤，干燥得产品。收率68.9%。
苄基三乙基氯化铵的制备方法有很多，但均以三乙胺和氯化苄为原料，主要包括：
1.乙醇溶剂法
将50.0 g ( 0.40mol)苄氯与33.7 g(o.33mol)三乙胺置于60ml无水乙醇中回流64 h，冷至室温，加300m1乙醚使铵盐沉淀。过滤，将铵盐重新溶于少量热丙酮中，加乙醚再沉降，即可得高纯度产物。
2.二甲基甲酰胺溶剂法
将346.5g三乙胺及413.5g苄氯和乙酸乙酯置于238.6 g二甲基甲酰胺(DMF)中回流1 h，在80℃条件下加300 g苯，使铵盐沉降。吸滤，用苯洗涤，真空干燥得648g产品，纯度为98.1%。
3.二氯乙烷溶剂法
将23g三乙胺和30g苄氯置于120 g二氯乙烷中回流2h，即得52.6g产物苄基三乙基氯化铵。
4.水溶剂法
将苄氯与三乙胺按1∶1.2 ( mo1比）配比混合，搅拌下回流反应10h，所用三乙胺为50～60%水溶液。反应完毕得透明TEBA水溶液，含量约60%，收率为75～85%，苄基三乙基氯化铵可直接用作催化剂。
5.无溶剂法
将苄氯与三乙胺按1∶1.3 ( mol比）的配比，充分混合后，装入磨口三角瓶中，用具塞盖好，静置60h后，变为固体。用石油醚重结晶后，得白色纯净苄基三乙基氯化铵。